Способ получения тетраметилсвинца

 

(72) Авторы изобретения

Ф. А. Горина, Л. В. Житарева и К. М. Самарин (71} Заявитель — :Ф.:: Ф,=:фВМФФУт ЯЖЕЯ+ + . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛСВИНЦА

Изобретение относится к улучшенному сйособу получения тетраалкилсвинцовых соедине- нйй, в частности к способу получения тетраметилсвинца (ТМС) .

Известны способы получения ТМС с исполь- . зованием высокого давления, при этоМ вйделеS ние ТМС из реакционной массы производят паровой отгонной или экстракцией (1).

Наиболее близким по технической сущнос-. ти и достигаемому результату является способ получения тетраалкилсвинца, в частности тетраметилсвинца, заключающийся в том, что сплав свинца и щелочных металлов подвергают взаимодействию.с хлористым метилом в среде тетрагидрофурана (ТГФ) или диметилформамида (ДМФА) при 55 — 62 С, с последующим выделением смеси ТМС вЂ” растворитель из реакционной массы отгонкой под вакуумом в атмосфере азота и дальнейшей ректификациеи смеси ТМС растворитель. Выход продукта составляет 80% (2)

Однако установлено, что 30% синтезированного

TMC уносятся азотом в силу плохой конденсации

ТМС из данной парогазовой смеси, содермЖшей инертный газ. Азот должен быть зациклован

У

2 а поэтому очищен до очень высокой степени от ТМС, а это очень энергоемкий процесс.

Цель изобретения — увеличение выхода целеаорто продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения тетраметилсвинца, заключающимся в том..что сплав свинца и щелочных металлов подвергают взаимодействию с хлористым метилом в среде тетрагидрофурана при .15 — 25 С и последующим проведением процесса при 54-66 С.

Полученную реакционную массу дополнительно обрабатывают тетрагидрофураном при

120 — 130 С при соотношении ТГФ и ТМС 2,9—

:5 6:1. Выделяют целевой продукт. известными. ! приемами. Выход продукта составляет 82,2 — 93%.

Отличие предложенного способа заключает,ся в том, что хлористый метил, подают при 15—, 25 C и полученную реакционную массу дополнительно обрабатывают ТГФ при 120 — 130 С при соотношении ТГФ и ТМС 2,9 — 5,6: 1, что ,позволяет увеличить выход целевого продукта.

Пример 1. Реакционную массу, полученную пропусканием через суспензию 100 г

7 6419

Составитель О. Смирнова

Редактор Л. Герасимова Техред З.фанта, Заказ 8158/21 Тираж 513

UHHH11H Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Корректор Т. Скворцова

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 (0,427 моль) сплава свинца со щелочнымн металламн, соотношение Pb:Na в котором составляет 9:1 (вес) нли 1:1 (моль), в 44 г тетрагидрофурана (ТГФ) хлорметила со скоростью

4 — 5 л/ч при 15 С в течение 20 мин и при 54 С до достижения соотношения сплав и хлорметил

1:1,1 и состоящую из 13,2% по массе ТМС и

3,6% по массе ТГФ, нагревают до 54 — 66 С и под держивают эту температуру в течение 20 мнн., Прн этом выделяется 50% ТГФ, содержащегося >р в Реакционной массе/после чего . в реакционную массу подают перегретйй парообразный ТТФ при 120 С йз расчета 2,9 г ТГФ на 1 г ТМС.

Выход продукта составляет 82,2%. Остатбчйое . содержание ТМС в шламе 04% по. массе. 15

Пример 2. Реакцноннуй массу, получейную пройускаййем через суспензию 100 г .(0,427 моль) сплава свйнца с щелочным метал-лом, соотношение. в котором составляет Pb:Ns=

-:9:1 вес. или-1:1 моль,в 44 r ТГФ хлорметнйа, 20 со скоростью 4-5 л/ч при 20 — 25 С в течейие 20 мин, при 55 C до достйжеййя соотношейия сплав хлорметил 1:1,18, состоящую.из 13 2%

ТМС и 3,6% по массе ТГФ, ны ревают до.бб С и поддерживйот эту температуру в течение ,:20 мин. При этом вьщеляют 50 ТГФ, содержа- .tger0ctt в реакционной„массе, йосле чего в.реак4 цнонную массу подают перегретый парообразный

ТГФ при температуре 125 С из расчета 5,6 r

ТГФ/г ТМС. Выход продукта составляет 98%, остаточное содержание ТМС в шламе 0,1% по массе.

Формула изобретения

Способ получения тетраметилсвинца взаимодействием сплава свинца и щелочных металлов с хлористым метилом в среде тетрагидрофурана при нагревании с последующей отгонкой продукта, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, хлористый метил подают в реакцию при 15 — 20 С, а оттонку целевого продукта производят путем дополнительной обработки реакционной массы тетрагидрофураном при 120 — 130 С и соотношейием тетрагидрофуран — тетраметнлсвинец

2,9 — 5,6:1.

Источили информации, прииять1е во внимание при экспертизе

1. Патент СЫА N 3307443, кл. 203 — 50, опублик. 1970.

2. Авторское свидетельство СССР У. 238544, кл. С 07 F 7/26, 1965 (прототип).