Способ получения тетраэтилсвинца

 

Союз Советских

Социалистических

Респубпик " 423799

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства— (22) Заявлено 28.07.72 (21) 1815566/23-4 (51) М.Кл. С 071 7/26 с присоединением заявки %в

М осударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытии (32) Приоритет—

Опубликовано 15.04.74. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 07.03.75 (53) УДК 547.258.15.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Бурмаков, Ф. A. Горина, К. М. Самарин и Л. В. Поспелова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА

Изобретение относится к сло-ооу получения тетраэтилсвинца, который находит применение в качестве антидетонатора.

Известен способ 1получения тетраэтилсвинца, заключающийся в том, что сплав свинца со щелочным металлом подвергают взаимодействию с хлористым этилом с по следующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы — хлор- 10 ного железа или хлорного железа и серы. Выход целевого лродукта 88 — 90%.

Без добавки хлорного железа процесс идет неудовлетворительно. Сера является крайне нежелательным комтюнентом, так как снижа- 15 ет стабильность продукта, кроме того, загрязняя тетраэтил свинец, может ло(пад ать B тслливо и ухудшать эксплуатационные качества.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и ловышение его термоста- 20 бильности. Эта цель достигается тем, что в качестве добавки, внредотвращающей комкованпе твердой массы, используют композпцшо, состоящу|о из хлорного железа и натриевой соли дибутилнафталинсульфокислоты — не- 25 каля.

Предлагаемый спо:co получения тетраэтнлсви нца заключается в том, что сплав свинца со щелочным металлом подвергают взаимодействию с хлористым этилом, с последующим выделен: ем целевого продукта перегонкой с острым паром в енрпсутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы, т. е. композиции, состоящей из хлорного железа и некаля.

Хлорное железо обычно берут в количестве

0,3 — 0,8 вес.%, à некаль 0,01 — 0,03 вес.% от тевраэтплсзинца.

Пр еда агaeblbIA сНоооо Jlo3BO I Her liсключить .пз процесса перегонки с паром серу и минсральное масло, добавляемых обычно для улучшения консистенции шлама, и повысить выход продукта за счет степени извлечения его нз шлама. При этом термостабильность целевого продукта п рп 100 С повышается на

2 часа.

Пример 1. 100 вес. ч. сплава, содержащего че более 2,500 веретенного масла и 43вес.".. хлорэтила, прп температуре 70 — 80 оставляют в рса rope до спада давленпя. Полученная реакционная масса в количестве 132 вес. ч., содержащая 22,3% тетраэтплсвинца, перегружается в паропе регонный ап парат, куда последовательно загружают 8,1 вес.% веретенного масла, 0 8 вес % хлорного железа, 0,21 вес.% молотой серы, и подвергается обраоотке острым паром: степень отгонкп тетраэтилсвпнца — 96%, шлам мелкодисперсный, легковыгружаемый.

Пример 2. Опыт проводится так жс, как

423799

Составитель О. Смирнова

Техред E. Борисова

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Л. Емельянова

Заказ 3671/7 Изд. ¹ !513 Тираж 506 П одп иси ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли и в примере 1, но паровая отгонка тетраэтилсви<нца пролзвод ится в присутствии 0,5 ветс.% хлорного железа, 0,017 вес.% некаля; выход тепраэтил свинца 99%, шлам мелкодиоперс ый, легковыгружаемый.

Hip u м е р 3. Опыт проводится так же, как

1I в примере 1, но паровая отгонка тетраэтилсвинца произ|водится в присутствии 0,8 вес.% хлорного железа и 0,017 вес.% некаля, введен|ных в реакционную массу в ви де водных растворов. Выход тетраэтплсвинца 99%; шлам мелкодлсперсный, летко выгружаемый.

Предмет изобретения

1. Способ получения тетраэти IcBHHllà взаимодействием сплава свинца со щелочным металлом и хлористым этилом с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы—

5 хлорного железа, отличающийся тем, что, с ,целью повышения выхода тетраэтилсвинца и повышения его термо стабильности, в качестве добавки,,предотвращающей комкование твердой массы, и опользуют композицию, состояl0 щую из хлорного железа и наприевой соли дибутилнафталинсульфокислоты —,некаля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорное железо берут в количестве 0,3—

0,8 вес.%, а некаль — 0,01 — 0,03 вес.% от тет=

15 р а этил свинца.