Способ очистки тетраэтилсвинца

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (щ840040

Га ъ. =„1 ,.=.«Ф (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 24.09.79 (21) 2821467/23-04. (53}IVL. Кл

С 07F 7/26 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 23. 06. 81. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 25.06.81 ао делам изобретений и открытий (53} УДК 547. 258.

° 15 ° 07 (088. 8) А. Д. Зорин, И. А. Фещенко, 10. Н. Циновой, А. В. Тайнов, А. А. Емельянов, О. В. Ронина и В. Ф. Занозина с (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И. Лобачевского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тетраэтилсвинца (ТЭС) от микропримесей, применяемого для получения свинца и его соединений высокой степени чистоты, используемых для легирования полупроводниковых материалов.

Известны способы очистки ТЭС водными растворами окисляющих агентов, таких как хлориты щелочных и щелочноземельных металлов, бихроматы щелочных и щелочноземельных металлов, марганцевокислый калий с последующим отстаиванием и отделением слоя

ТЭС от водного раствора и продуктов реакции jl), (2) и f3).

Однако эти способы обеспечивают очистку в основном от гексаэтилдисвинца и мало влияют на очистку от

1 алкильных соединений других элементов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки ТЭС, заключающийся в обработке ТЭС щелочным

2 агентом — 2-30%-ным водным раствором аммиака, взятых в соотношении 1:1 по объему, в течение 15-60 мин при температуре от 0 до 50оС и тщательном перемешивании, последующем от5 стаивании и отделении слоя ТЭС от аммиачного раствора и продуктов реакции. В присутствии аммиака примеси алкилыых соединений элементов гидролизуются, превращаются в соответствующие гидроокиси или комплексные соединения, т.е. аммиакаты, плохо растворимые в ТЭС и хорошо.в аммиачном растворе, сам ТЭС при этом гидролизу не подвергается, что способствует

его очистке j4j.

Однако содержание примесей алкильных соединений элементов еще достаточно велико. Кроме того, ТЭС, очищенный данным способом,. загрязнен аммиаком, являющимся нежелательной при" месью при последующем использовании ТЭС для получения веществ высокой чистоты.

40 очисткой с помощью ионообменных смол.

Смесь ТЭС и деионизованной воды интенсивно перемешивают в течение 1530 мин, после чего смесь отстаивают и разделяют слои ТЭС и воды. Для достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента.

Пример. К 100 мл тетраэтилсвинца приливают 100 мл 257-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают в течение 30 мин при

50ОС. После остывания смеси до комнатной температуры отстаивания, слои разделяют. Затеи к отделенному ТЭС приливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают в течение

20 мин, дают смеси расслоиться и слои разделяют. Операцию обработки ТЭС деионизованной водой повторяют 5 раз.

Данные анализа по содержанию примесей до и после обработки-ТЭС сведены в таблицу. (5 ° 10

1-5 ° 10 (1 5 ° IO-Ъ (1 ° 10 (2 ° 10

3 ° 10

Железа (Fe) Магния (Иц) ) АЙ )0 6 (5.10

) 0- (1 ° 10 аз 10 (1- 10

I 4 ° 10 (3 10

45 10

46 ° 10 (2 10

Цинка (Zn) (5 10

2 10

1 10-4 б 105

8 ° 10

3" 10

1 ° 10

Сурьмы (Sb) Висмута (B i )

Кобальта (Со) 3- 10 (5 10 (1 -10 "

2 ° 10

Марганца (Ип)

Хрома (С г)

Меди (Cu)

Кремния (S i ) 3 ° 10 <5 ° 10""

2 ° 10

1 ° 10

6 ° 10.

1-10 (2 ° )0 () ° )p 4

3 ° 10

45 ° 10

6 10

С 3.10"

6 ° 10 (1-)0 4

1»104

61.10

Бора (В)

Олова (Snj,3 8400

Цель изобретения — повышение чистоты тетраэтилсвинца.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки тетраэтилсвинца, включающем операции: обработку вод5 ным раствором щелочного агента, отстаивание и отделение тетраэтилсвинца от щелочного раствора, тетраэтилсвинец дополнительно обрабатывают деионизованной водой с последующим 10 его отстаиванием и отделением.

Способ осуществляют следующим об.разом.

Тетраэтилсвинец обрабатывают

10-257.-ным водным раствором щелочного агента (например аммиака, гидроокиси калия, гидроокиси. натрия ) в соотношении 1:1 по объему, в течение

15;60 мин при температуре от 0 до 2о

50ОС и тщательном перемешивании. Пос- ле отстаивания и разделения слоев к ТЭС приливают равное по объему количество деионизованной воды, полученной многократной перегонкой и 25

Мышьяка (As) (2 ° 10

-4 мат.знаки (— меньше и равно

1 (— меньше

1 ° 10

8 ° 10 (l-10 (2 ° 10 (5.10

710з

<1 10

3 ° IO

3" 10

8 )О

2 ° 10 (1 10 (2 ° 10 (5 ° 10 (2 ° 10-5 (1 ° )О (2 ° 10 (2 10 (5.10 (1 "10

5 840040 6

Как видно из таблицы, содержание следующего отстаивания и отделения примесей уменьшается. тетраэтилсвинца от щелочного растворе, Использование предлагаемого спосо- отличающийся тем, что, ба позволяет снизить содержание при- с целью повышения чистоты, тетраэтилмесей в 2-10 раз, а именно: алюминия свинец дополнительно обрабатывают в 9 раз, магния — более чем в 8 раз, деионизованной водой. железа и кремния — более чем в 3 ра- Источники информации, за, марганца, меди — более чем в принятые во внимание при экспертизе

l,5 раза. 1. Патент США Ф.2426789, кл. 260-437, опублик. 1947.

2. Патент США Р 2440810, Формула изобретения кл. 260-437, опублик. 1948.

3. Авторское свидетельство СССР

Способ очистки тетраэтилсвинца В 110143, кл. С 07 Г 7/26, 1957. путем обработки тетраэтилсвинца вод- ts 4. Патент США Ф 2400383, ным раствором щелочного агента, по- кл. 260-437, опублнк. 1946 (прототип).

Составитель Ю. Лапицкий

Редактор И. Кончицкая Техред А.Савка . Корректор М. Коста

Заказ 4656 30 Тираж 97 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4