Способ получения раствора,содержащего глюкозу и фруктозу

 

Изобретение относится к производству сиропов, содержащих глюкозу и фруктозу, и может быть использовано в пищевой промышленности. Цель изобретения - предотвращение уменьшения активности фермента при прерывании процесса. Согласно предложенному способу получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, в глюкозосодержащий раствор с СВ 40-50 мае. % добавляют раствор жидкого стекла в количестве 30-80 ч. на 1 млн. ч раствора глюкозы. Затем раствор нагреватют до нужной температуры и пропускают через реактор, который заполнен катализатором, представляющим собой глюкозоизомеразу, адсорбированную на двуокиси кремния. Введение раствора жидкого стекла в исходный раствор позволяет сохранить активность катализатора после установки процесса на необходимом уровне. 1 табл. § (У с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕ У1У ДИН

ГОСУД@-.СТаЕННЫй НОМИТЕТ ССС

ПО ДЕЛАМ ИЗОБЯ=ТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (2.1) 3853841/28-13 (22) 12. 02. 85 (31) P 3405035.3 (32 ) 13. 02. 84 (33) ВЕ (46) 30. 06. 88. Бюл. 11 24 (71) Кали-Хеми АГ (DE) (72) Гюнтер Вайденбах, Дирк Бонзе и Борис MeAep (DE) (53) 663.53 (088.8) (56) Патент СССР Р 1194286, кл. С 12 P 19/24ь 1981 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ГЛЮКОЗУ И ФРУКТОЗУ (57) Изобретение относится к производству сиропов, содержащих глюкозу и фруктозу, и может быть использова„SU 140 4 (59 4 С 12 Р 19/24 С 13 К 11/00 но в пищевой промышленности. Цель изобретения — предотвращение уменьше ния активн ости фермента при прерывании процесса. Согласно предложенному способу получения раствора, содержащего глюкозу и фруктозу, в глюкозосодержащий раствор с CB 40-50 мас.7. добавляют раствор жидкого стекла в количестве 30-80 ч. на 1 млн. ч, раствора глюкозы. Затем раствор нагрева-.. ют до нужной температуры и пропускают через реактор, который заполнен катализатором, представляющим собой глюкозоизомеразу, адсорбированную на двуокиси кремния. Введение раствора жидкого стекла в исходный раствор позволяет сохранить активность катализатора после установки процесса на необходимом уровне. 1 табл.

1407401

Изобретение относится к производству сиропов, содержащих глюкозу и фруктозу, и может бьггь использовано

Ь пищевой промышленности.

Цель изобретения — предотвраще5

Ние уменьшения активности фермента ри прерывании. процесса.

Предложенный способ заключается следующем.

В водный раствор глюкозы с содеранием сухого вещества 40-50 мас.7. обавляют раствор жидкого стекла в оличестве 30-80 ч. На 1 млн. ч. расвора глюкозы. Устанавлчвают в расторе величину рН, необходимую для люкозоизомеразы, и нагревают до нужой температуры.

Подготовленный таким образом раст- ð ор глюкозы подают насосом через реатор, который заполнен катализатором, едставляющим собой глюкозоизомерау, адсорбированную на двуокиси кремия. Отводимый из реактора раствор глюкозой и фруктозой непрерывно ли через определенные интервалы вреени исследуют на содержание в нем руктозы, например, при помощи поляриметра. Скорость (объем раствора гдюкозы на объем реактора, заполнена!ohio катализатором, за 1 ч), с которой работает катализатор, регулируют таким образом, что отводимый раствор в пересчете на сухое вещество имеет постоянное внутри небольших дИаназонов колебаний (например, + 1X) с держание фруктозы 42 мас.X. Так как в зависимости от срока службы и особ нно от рабочей температуры фермент п стоянно теряет активность, то объе40 миая скорость должна непрерывно уменьшаться, чтобы достигнуть постояйной степени изомериэации. Степень иЭомериэации, выраженная в процентах, указывает число молекул фруктозы, кОторые содержатся в отводимом растворе с глюкозой и фруктозой на 100 сОдержащихся в исходном растворе молекул глюкозы после пропускания через реактор и превращения на катализаторе. В зависимости от чистоты или качества глюкозы, использованной для приготовления исходного раствора, катализатор должен работать со скоростями, которые должны обеспечить степень из омериз ации 44 — 47 X.

При использовании глюкозоизомеразы,, пол,ченной Streptomyces albus, исходный раствор глюкозы должен иметь рН 7,0 — 8,5 и температуру 55-65 С.

Целесообразна также добавка ионов кобальта и магния в исходный раствор глюкозы в форме водорастворимых солей в количестве около О, 1 — 2 ppm кобальта и 10 — 20 ppm магния для ускорения иэомеризации. Раствор глюкозы и фруктозы после изомеризации следует подвергать ионообменной очистке от нежелательных компонентов. В случае необходимости раствор можно сгущать до сиропа. В случае перерыва процесса происходит охлаждение катализатора по различным причинам, в результате чего его активность необратимо снижается.

Введение же в раствор глюкозы раствора жидкого стекла повышает стойкость катализатора при остановке производства.

Пример 1. В качестве полученного на основе носителя Si0 каталит затора с активностью глюкозоиэомеразы используют известный катализаторч

В качестве носителя используют SiO

Я в форме пористого силикагеля. Погло-. щение активности при получении катализатора составляет 9000 ед/г, крупность зерен катализатора 0,1 — 0,2 мм и насыпной вес (в сухом состоянии)

0,45 кг/л. 5 r этого катализатора помещают в реактор.

Одновременно готовят раствор глюкозы (субстрат).

Моногидрат глюкозы растворяют в воде до концентрации 45 вес.X глюкозы. В этот раствор добавляют в качестве софакторов 120 ч. на 1 млн.ч. Mg (II) (B форме MgS04 х 7HzO), 1 ч. На

1 млн. ч. Со (II) (в форме СоС1 х х 6Н О) и 200 ч. на 1 млн.ч. БО (в форме NazSO ). Раствор субстрата имеет величину рН 7,5 и плотность

1,2 кг/л. Кроме того, в этот раствор глюкозы добавляют 50 ч. на 1 млн,ч.

SiOz в виде раствора силиката натрия (жидкого стекла).

Приготовленный таким образом раствор глюкозы нагревают до 60 С и пропускают через находящийся в реакторе катализатор с начальной скоростью

13,0 ч (в пересчете на объем реактора, в котором находится катализатор).

Это испытание продолжают до тех пор, пока активность катализатора не снизилась до 207. своей начальной

140740 1 активности (20 . остаточной активности в пересчете на начальную активность, равной 100 ., оказались нижним пределом активности катализатора, экономически пригодной для использования). В соответствии с понижением активности катализатора скорость (относительно объема реактора, в котором находится катализатор) устанавливают так, чтобы степень изомеризации в течение всего рабочего времени составляла 46,5 Х. Степень изомеризации вытекающего раствора субстрата измеряют методом поляризации.

После того, как остаточная активность катализатора уменьшится до 20Х своей начальной активности, получают следующий результат: 20

Время полуобмена,ч 1300

Рабочее время до получения остаточной активности 20 ., ч 3800

Производительность 25 через 3800 ч

26000 кг

TS c

46,5 вес,Х фруктозы/

Зо тализатора

Решающими критериями качества катализатора и способа, по которому используется катализатор, наряду со временем полураспада для понижения активности, рабочим временем до получения остаточной активности 20Х от начальной активности (?ОХ остаточной активности относительно исходной активности, равной 100, оказались

40 нижним пределом активности катализатора, экономически пригодного для использования), является прежде всего производительность. При этом производительность определяют как коли45 чество субстрата, рассчитанного на

1 кг сухого вещества, которое при заданной степени изомеризации 1 кг катализатора может быть обработано до получения остаточной активности, 50 равной 20 Х от. исходной.

Пример 2 (прототип). Осуществляют процесс как в примере l, только без добавления в раствор глюкозы раствора жидкого стекла, 55

Раствор глюкозы перед заливкой в реактор пропускают через предварительную колонну перед реактором.

Предварительная колонна заполнена

5 r распространенного шарообразного водостойкого пористого алюмосиликата (состав: около 97 вес. . SiO и 3 вес.

À1 O, крупность 1 — 2 мм, насыпной вес в сухом состоянии 0,7 кг/л; тип

KCT-WS фирмы Kali-Chemic AG).

Это испытание проводят до тех пор, пока активность катализатора не уменьшается до 20Х своей начальной активности. Получены следующие результаты:

Время полуобмена, ч 1300

Рабочее время до по,пучения остаточной активности 3800

Производительность 26000 кг TS c

46,5 вес.Х фруктозы/1 кг катализатора Результаты (время полуобмена, рабочее время, производительность), полученные в данном примере идентичны результатам примера 1.

Пример 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что раствор глюкозы не содержит добавки SiO в виде силиката натрия по изобретению и его не пропускают через предварительную колонну, наполненную брикетами из SiO или алюмосиликата. Пб достижении остаточной активности катализатора, равной 20 его начальной активности, получают следующие результаты:

Время полуобмена 670

Рабочее время до получения остаточной активности 20Х ÷ 1700

Производительность 12500 кг TS с 46,5 мас.Х фруктозы/1 кг катализатора

1 300

Время полуобмена, ч

Рабочее время до получения о ст ат очи ой активности 20Х,ч

3800

Пример 4. Повторяют пример 1 с той разницей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч работы прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч, не изменяя температуру в реакторе. По окончании испытания, т.е. после того, как катализатор имеет остаточную активность, равную 20Х начальной активности, получают следующие результаты:

Производительность после 3800 ч

14074

26000 кг с

46,5 мас.7. фруктозы/

/1 кг катализатора

В полученных результатах по срав нению с примером 1 нет никаких изме нений. 10

Пример 5. Повторяют пример 2 с той разницей, что с целью имитации нерабочего состояния через 300 ч ра:боты прекращают пропускать раствор

:глюкозы в течение 3 ч, не изменяя тем-1б :пературу в реакторе. После возоб новления пропускания активность катализатора уменьшилась с 81 до 64Х начальной активности, что соответствует относительному уменьшению активности на 21Х. По окончании опыта, т.е., после того, как катали затор достигает остаточной активности, равной 20Х своей начальной активности, получают следующие результаты:

Время полуобмена, ч 800

Рабочее время до получения остаточной активности 20Х,ч 2900

Произв одительн ос ть через 2900 ч

19200 кг TS с 46,5мас. . фруктозы/

/1 кг катализатора

Способ получения раствора, содер35 жащего глюкозу и фруктозу, предусматривающий контактирование глюкозосодержащего раствора с глюкозоиэомеразой, адсорбированной на двуокиси кремния, отличающийся тем, что, с целью предотвращения уменьшения активности фермента при прерывании процесса, к исходному раствору глюкозы добавляют раствор жидкого стекла в количестве 30 — 80 ч на 1 мпн. ч.

45 раствора глюкозы.

Пример 6. Повторяют пример 3 той разницей, что с. -целью имитации ерабочего состояния через 300 ч раоты, прекращают пропускать раствор глюкозы в течение 3 ч, не изменяя температуру в реакторе.

В этом примере после возобновления пропускания активность катализатора уменьшается с 75 до 597 от наСодержание по примеру

2 3 4 5

Характеристика

1 6

1300 670

480

1300 800

3800. 1700

3800 . 2900 1 300

Время полуобмена,ч 1300

Рабочее время до получения остаточной активности 20Х,ч 3800

01 6 чальной активности, что соответствует относительному уменьшению активности также на 2 17.

По окончании опыта, т.е., после того, как катализатор достигает остаточной активности, равной 207. своей начальной активности, получают следующие результаты

Время полуобмена, ч 480

Рабочее время до получения остаточ,ной активности, ч 1300

Производительность через 1300 ч 9600 кг TS с 46,5 мас,7. фруктозы/

/1 кг катализатора

Примеры показывают, что изобретением можно достичь одинакового увеличения производительности с прототипом, но при осуществлении процесса согласно изобретению простои в работе не нарушают активности катализатора даже при сохранении температуры в реакторе постоянной.

Полученные результаты по прийерам

1-3 (без прерывания работы) и по примерам 4-6 (с прерыванием работы) приведены в таблице.

Формула изобретения

1407401

Продолжение таблицы

Характеристика

4: 5 . 6

Составитель Г. Лошкарева

Кор ре кт ор Л. Пили пе нко

Редактор М. Келемеш

Техред А.Кравчук

Тираж 520 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3214/58

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход продукции в конце рабочего времени, кг TS/1 кг катализатора при степени изомеризации

46,5Х

Содер;кание по примеру (Г 1 1

26000 26000 12500 26000 19200 9600