Устройство ввода пробы для жидкостных хроматографов

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к жидкостной хроматографии , а более конкретно к устройствам дозирования пробы в хроматографе. Цель изобретения - уменьшение пульсаций давления потока при переключениях . В устройстве ввода пробы, включающем кран-переключатель с ротором 2 и статором 3, соединенным с хроматографической колонкой 4, капилляр 5 с компенсационным витком и забор

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.SU„„1458807 А1

GD 4 С 01 N 30/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

lIQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fHHT СССР (21) 4280203./31-25 (22) 07.07.87 (46) 15.02.89. Бюп. № 6 (71) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического обьединения

АН СССР (72) М.Б. Ганицкий и С.В.Коновалов (53) 543 ° 544 (088.8) (56) Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа V АД-2. Проспект СКБ АН ЭССР..

Патент CLIA ¹ 4242909, кл. НКИ 73/422 С., МКИ G 01 N 1/12, 1981. (54) УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБ11 ДЛЯ ЖИДКОСТНЫХ ХРОМАТОГРА@ОВ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к жидкостной хроматографии, а более конкретно к устройствам дозирования пробы в хроматографе.

Цель изобретения — уменьшение пульсаций давления потока при переключениях. В устройстве ввода пробы, включающем кран-переключатель с ротором

2 и статором 3, соединенным с хроматографической колонкой 4, капилляр

5 с компенсационным витком и забор1458807

15 ной иглой 6 подключен к каналам ротора 7,8 расположенным диаметрально противоположно, при этом один конец капилляра жестко скреплен с каналом

7 подачи потока элюента от насоса, другой — подвижно с каналом 8 выхода потока элюента на хроматографическую колонку, в котором установлена заборная игла . с возможностью осевого перемещения, а ее конец распо" лагается в непосредственной близости над фильтром 9 хроматографической колонки. Для заборной иглы в верхней

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к аппаратурному обеспечению анаЛизов смесей методом жидкостной хроматографии, а именно к устройствам дозирования пробы в хроматографе, и может быть использовано в аналити-. ческой и физической химии, медицине, фармацевтической промьппленности, сельском хозяйстве, криминалистике и т.д.

Цель изобретения — уменьшение пульсаций давления потока при переключениях.

На фиг.1 схематически показан кран-переключатель в положении ввода пробы, поперечное сечение; на фиг.2 - устройство ввода пробы в положении набора пробы в заборную иглу; на фиг.3 — то же, в положении ввода пробы в хроматографическую колонку, Устройство ввода пробы содержит кран-переключатель 1 с ротором 2 и д5 статором 3, соединенным с хроматогра- фической колонкой 4, капилляр 5 с компенсационным витком и заборной иглой 6, подключенный к каналам 7 и

8 ротора, расположенным диаметрально .30 противоположно, при этом один конец капилляра жестко закреплен с каналом

7 подачи потока элюента от насоса (не указан), другой конец — подвижно с каналом 8 выхода потока элюента на хроматографическую колонку, в котором установлена заборная игла с возможностью осевого перемещения, а части ротора в канале 8 имеется уплотнение 10, расположенное на входе.

В статоре тоже имеется два диамет5 рально расположенных канала; канал

11 подачи потока элюента от насоса и канал 12 выхода потока элюента на хромато графическую колонку, кот орые соединены между собой проточкой

13, а канал 12 выхода потока элюента имеет уплотнение 14 для заборной иглы, установленное между проточкой и входом в хроматографическую колонку. 2 з.п. ф-лы, 3 ил. ее.конец располагается в непосредственной близости над фильтром 9 хроматографической колонки. Дпя заборной иглы.в верхней части ротора в канале 8 имеется уплотнение 10, расположенное на входе. В статоре также имеются два диаметрально расположенных канала: канал 11 подачи потока элюента от насоса и канал 12 выхода потока элюента на хроматографическую колонку, которые соединены между собой проточкой 13,, а канал 12 выхода потока элюента имеет уплотнение 14 для заборной иглы, установленное между проточкой и входом в хроматографическую колонку. К каналу 15 в статоре подсоединен шприц 16 для набора пробы в капилляр из емкостей 17 для пробы и из канала 8 для элюента.

Работу с устройством ввода пробы производят следующим образом.

Хроматографическая колонка 4 (фиг.2) прокачивается элюентом, подаваемым насосом (не показан) по каналам 11 и 12 и проточке 13, где канал 11 является каналом подачи пото" ка элюента от насоса, а канал 12— каналом выхода потока элюента на хро" матографическую колонку. Заборная игла 6 капилляра 5 вынута из уплотнений 14 и 10 и конец ее помещен в емкость с пробой. Канал 7 подачи потока элюента на хроматографическую колонку в роторе 2 совмещен с каналом набора пробы статора 3 и при помощи шприца 16, подключенного к этому каналу, необходимое количество пробы

Э

14 набирается в капилляр 5. После завершения этой операции забориую иглу 6 вынимают из емкости 17 и вводят в емкость с элюентом 18 и. с помощью того же шприца 16 в заборную иглу набирают постоянный объем элюента (не более 1-2 мм ), закрывающий

3 пробу с торца заборной иглы и предотвращающий ее потери при введении заборной иглы в уплотнение 10 крана-переключателя 1. Далее заборную иглу 6 .вынимают Hs емкости с элюентом 18 и вводят в уплотнение 10 канала 8 подачи потока элюента на хроматографическую колонку, расположенного в верхней части ротора 2 на глубину, не превышающую толщину ротора 2 (до плоскости контакта статора 3 и ротора 2). Фиксация этого положения может задаваться известными способами установки специально предусмотренного ограничителя ввода заборной иглы и в данном решении направление не рассматривается. Далее ротор 2 кранпер еключателя 1 повор ачив ается отно-.. о сительно статора 3 на угол 90, обеспечивая совпадение каналов 7 и 11 (каналы подачи потока элюента от насоса в роторе и статоре) и 8 и 12 (каналы и роторе и статоре выхода потока на хроматографическую колонку).

В момент поворота ротора относительно статора остановки потока элюента вследствие переключения каналов не происходит, так как элюент от насоса продолжает поступать на хроматографическую колонку 4 по каналам статора 11 и 12 и проточке 13 и, следовательно, пульсации давления отсутствуют. В этом положении кранапереключателя для потока элюента, поступающего от насоса на хроматографическую колонку 4, открывается втор ой путь чер ез к ан ал 1 1 ст ат ор а, канап 7 ротора, капилляр 5, канал 12 ° статора.

Известно, что объем жидкости с вязкостью, протекающей в единицу

-времени по капиллярной трубке радиусом R и длиной 1 при разности давлений на концах трубки Р„-Р определяется выражением

V = - (Р -Р

"R (1)

Соотношение объемов жидкости, протекающих в одинаковое время через проточку V«, и через капиллярную где R и 1 прот прот соотв ет ств енно радиус и длина проточки;

Rò И 1тр — соответственно р

Радиус H длина капиллярной труб15 ки °

При соотношении радиусов проточки

13 и капиллярной трубки 5 от 3 до

10 и соотношении длин проточки и капиллярной трубки от 3 до 50 соотношение объемов жидкости, протекающей через капиллярную трубку и проточку при обоих открытых каналах, находит ся в пределах от 1:243 до 1! (5 10 ), т, е. объем жидкости, протекающей в

25 этом положении элементов устройства ввода пробы через капиллярную трубку, составляет от общего объема протекающего потока величину от 0,47 и менее. Защитный слой элюента, набЭ0 ранный в иглу вслед за пробой, практически исключает возможность ее поступления в этот период из иглы в канал выхода потока элюента на хроматографическую колонку, расположенный в статоре.

Э5

После поворота крана-переключателя заборная игла 6 продвигается соосно с каналом 8 выхода потока на хроматографическую колонку, располо40 женным в роторе, и с канапом 12 выхода потока на хроматографическую колонку, расположенным в статоре, входит в уплотнительный элемент 14, расположенный в канале 12, и фиксиру45 ется в непосредственной. близОсти От фильтра 9 хроматографической колонки 4. Входя в уплотнительный элемент

14, игла 6 перекрывает путь потоку элюента через проточку 13 и с этого момента весь поток элюента от насоса направляется по линии — канал 11 статора, канал 7 ротора, капилляр 5, производя при этом вытеснение пробы из иглы 6 капилляра 5 на хроматогра5о, фическую колонку 4. Перепад давления, вызванный появлением в жидкостном тракте дополнительного сопротивления в виде капиллярной трубки, в соответствии с выражением (1), прямо

58807 трубку V при одной вязкости и одитр

Иаковом перепаде давления на концах этих коммуникаций, представляется выра)кением

4

V тр тр прот

Формула из обретения

1. Устройство ввода пробы для жидкостных хроматографов, включающее кран-переключатель с ротором и статором, соединенным с хроматографической колонкой (с фильтром на вхо.де), капилляр с заборной иглой, имеющей уплотнение в роторе, каналы пода1b

p Аютюiлм,ау

Our. 2

Ждмьющщ

Составитель Н,Погонин

Техред Л.Олийнык

Корр ектор И.Шулла

Редактор С.Лисина

Заказ 366/50 Тираж У88 Подписное

ВН1П1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, л

5 I пропорционален объемной подаче элюента и в диапазрне подач, характерных для высокоскоростной, высокоэффективной, жидкостной хроматографии, не превышает 0,5 кгс/см .

Положительный эффект от использования изобретения заключается в следующем: увеличивается срок службы хроматографических колонок не менее чем вдвое вследствие исключения сильных пульсаций потока и гидродинамических ударов при переключении крана-переключателя; повышается эффектинность хроматографической системы в целом не менее чем íà 30Х вследствие уменьшения размывания пробы па пути следования ее до колонки при продвижении заборной иггы с размещенной в ней пробой до фильтра хроматографической колонки.

458807 6 чи элюента от насоса и выхода потока элюента на хроматографическую колонку, канал набора пробы, шприц для

5 набора пробы, а также емкости для элюента и пробы, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью уменьшения пульсаций давления потока при переключениях, в статоре канапы подачи

1О элюента от насоса и выхода потока элюента на хроматографическую колонку соединены между собой проточкой, а канал выхода потока элюента имеет уппотнение для заборной иглы, капил15 ляр подключен к канапам ротора одним концом жестко, а другим — подвижно

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е и с я тем, что уплотнение заборной иглы в статоре в канапе выхода потока элюента на хроматографическую колонку установлено между проточкой и входом в хроматографическую колонку.

25 3 ° Устройство Но пф 1 у о т л и ч а ю щ е е с я тем, что заборная игла капилляра установлена в канале выхода потока элюента на хроматографическую колонку с возможностью oceg0 вого перемещения вдоль канала статора до фильтра колонки.