Способ газохроматографического определения формальдегида

 

Изобретение относится к области, аналитической химии,а именно к области газохроматографического определения микроколичеств формальдегида в воде и воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля возгдуха рабочей зоны и промышленных сточных вод. Целью изобретения является повьЕпение точности определения формальдегида. Способ заключается в предварительном концентрировании формальдегида в воду и последунздем газохроматографическом анализ е водного раствора. С целью повьш1ения точности анализа в воду добавляют консервант - муравьиную кислоту или метанол в количестве 0,01-0, 1 мас.%. 3 табл. ю СЛ

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С 01 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4287783/23-25 (22) 21 ° 07.87 (46) 15.02.89. Бюп, V - 6 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда в г. Свердловске (72) А. А,Ляпкин, F..Ë. Ппашкина, Н.С.Чуракбва и И.В.Котылова . (53) 543.544 (088.8) (56) Перегуд F...А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Jl.: Химия, 1973, с. 243.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1012103, кл. G 01 N 31/08, 1986. (54) CIIOC ОБ ГАЗ ОХР ОМАТ О ГР АФИ ЧЕ СКОГО

ОПРЕПЕПЕНИЯ ФОРМАПЬДЕГИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области rasox>оматографического определения микроколичеств формальдегида в воде и воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля воздуха рабочей зоны и промьппленных сточных вод, Цель иэ обр етения — повышение точности определения при хр анении пробы.

Введение муравьиной кислоты и мет анода в в одный сл аб оконц ентрир ованный раствор формальдегида стабилизирует его, что позволяет повысить точность определения при необходимости хранения пробы, Способ осущестпляют следуюшим 06разом.

Анализ водного раствора формапьдегида проводят на хроматографе с ппа,Л0„„1458814 А1 (57) Изобретение относится к области, аналитической химии, а именно к области газ охроматографического определе- ния микроколичестн формальдегида н воде и воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля воэ.". духа рабочей зоны и промышленных сточных вод. Целью изобретения является повьппение точности определения формальдегида. Способ заключается в предварительном концентрировании формальдегида в воду и последукюпем газохроматографическом анапиэ е водного раствора. С целью повышения точности анапиза в воду добавляют консервант— муравьиную кислоту или метанол н количестве 0,01-0,1 мас. . 3 табл.

2 менно-иониз ационным детектором. Условия хроматографирования: колонка 2 м (ди аметр 3 мм1, з аполненная силохромом С-80 (О,?5-0,35 мм); температура термостата колонки 1800С; скорость газа-носителя (водорода) 35 мп/мин.:

Количество вводимой пробы 6 мкл.

Время удерживания формальдегида 27 с.

В конец хроматографической колонки помешают катализ атор, представлякпций собой мепн ю сетку (0,05 мм1 весом

0,3 r, предварительна окисленную и обработанную гидроксищом натрия.

Пример 1. Аспирируют ноэдух, содержа1пий ?7 мг/м формальдегида, в количестве 5 л через поглотитель с 5 мп воды, содержашей 0 05 Bpc . муравьиной кислоты. Полученный раствор сразу после отбора анализируют

5 1458814 6 рования в воду, содержащую консер- определения при хранении пробы, в вант, и последующий анализ водного воду -добавляют перед концентрировараствора отличающийся, кием муравьиную кислоту или метатем, что, с целью повышения точности нол в количестве 0,01-0,1 вес.%.

Таблица1

Концентрация формальдегида в растворе после выдержки, сут

0,001

0,01

0,0008

0,0006

0 0008 0 0006

0,008 0,008

0,0008

О,001

0,05

0,08

0,001

0,15

0,001

0,001

0,0008 0,0008

0,15

0,0008

О

0,005

0,0022

0,008

0,001

О

0,0096

0,01

0,01

0,0092 0,009

0901

0,01

0,005

0,009

0,01

0,01

0,0096 0,009

0,1

0,01

0,01

0,009

0,01

0,0092

0,15

0,01

0,001

0,096

0,012

0,096

0,012

0,1

0,085

0,1

О

0,005

Q,1

0,1

0,01

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,05

0,1

0,1

0,11

0,12

0,1

Т аблиц а2

Концентрация формальдегида в растворе после выдержки, сут

С одерж ани е метанола в растворе, 1

Г г

0 0 0

0;006 О, 003 0

0,001

0,01

0,001 0,0006 0,0002 О

0,08

Ко нцентр ация формаль-,, дегида в растворе, мг/мп

Концентрация формальдегида в растворе, мг/мл

Содержани е му р ав ьи ной кислоты в растворе, вес.%

0,001

0,001

0,001

0,001

Продолжение табл,2!

458814 я . формалъдегида з растворе после выдержки, сут де ра

2 5

0,.15

О, 0008 О, 0008 0,0008 0,0006

0,01

0,001

0,0009 0,0008

0,01

0,001

0,05

0,0001 0,0001

О, 0001 0,001

0,001

0,001

0,0009

0,001

0,08

0,001

0,08

0,1

0,001

0,01

0,001

0,01

0,001

0,1

0903

О 805

0,05

081

0,1

0,1

0,1

0,1

011

0,1

0,1

0,15

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,30

Т аблица 3

Содержание формальдегида в растворе после выдержки, сут

2 5 !О

0,0082 0,003 0,001

0,0094 0,006 0,0038

0,002

0,0027 . О;001

0,009 0,0065 0,0042

0,01

0,04

0,07

Составитель Н.Погонин

Техред Л.Олийнык

Корректор И.йулла

P едактор С.Лисина

Заааэ 368/80 ÒèÐàæ 788 Подпис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 Москва„ Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1 ю ° П ектная 4

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, Сод ерж ани е иур ав ьи ной кислоты в растворе,%

0,001

0,002

0,005

0,009 0,0082 0,0082

0,010 0,012 0,010

0,0212 0,011 0,0087

0,011 0,01 0,011

0,0069

0,009

0,009

0,0083

0,0057

0,0092

0,0087

0,0090