Способ фотометрического определения германия

 

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано для анализа полупроводниковых материалов, природных и сточных вод, сплавов.и позволяет снизить предел обнаружения германия. Получают молибдогерманиевую кислоту,, восстанавливают ее, проводят реакцию с хромпиразолом в 1,1-1,8 М серной кислоте, флотируют полученное соединение смесью толуола с ацетоном и растворяют в ацетоне с последующим фотометрированием органического раствора . Предел обнаружения 6 мкг/л ( в твердых образцах). Определению мешают только элементы, образующие гетерюполикислоты в тех же условиях. 1 табл. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕО ИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С Ol N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П)НТ СССР (21) 400)640/31-26 (22) 03.01.86 (46) 23.02.89. Бюл. У 7 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Е.Н.Дорохова и Н.А.Грачева (53) 541.) 21(088.8) (56) Живописцев В.П. и др. Фотометрическое определение германия антипириновыми красителями. — Журнал аналитической химии, 1977, т.32, К - 5, с.97. (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕ СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использоИзобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектрофотометрическим способам определения германия, которые могут быть использованы для определения германия в во- . дах, природных объектах и полупроводниковых материалах.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения германия.

Пример 1. В шесть мерных колб емкостью 25 мл вводят от 0,2 до 0,1 мл с интервалом 0,2 мл стандартного раствора диоксида германия (5 мкг/мл), создают рН )-2, добавляют 5 мл 0,133-ного раствора молибдена аммония, 3 мл 1 М раствора соляной кислоты, 1 мл О,ЗХ-ного раствора аскорбиновой кислоты и воду до 15—

20 мл. Растворы нагревают на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения добавляют 5 мл 6 М Н $0 и

„„SU „„1460701 А 1 вано для анализа полупроводниковых материалов, природных и сточных вод, сплавов.и поэволяет снизить предел обнаружения германия. Получают молибдогерманиевую кислоту,, восстанавливают ее, проводят реакцию с хромпиразолом в 1,1-1,8 М серной кислоте, флотируют полученное соединение смесью толуола с ацетоном и растворяют в ацетоне с последующим фотометрированием органического раствора, Предел обнаружения 6 мкг/л (1 10 17 в твердых образцах). Определению мешают только элементы, образующие гетерополикислоты в тех же условиях, 1 табл.

1 мл 6 10 М раствора хромпиразола.

Переносят растворы в делительные во. ронки емкостью 100 мл, добавляют

5 мл смеси (1:1) толуола с ацетоном и встряхивают в течение 2 мин.

Водную фазу отделяют, к органической добавляют 5 мл ацетона. Измеряют оптическую плотность органических растворов относительно аналогично приготовленного раствора холостого опыта на спектрофотометре при

590 нм в кюветах длиной 1 см. По полученным данным строят градуировочный график. Значение молярного коэффициента поглощения (2,61 1,3)

"10 см 1М

Определению германия предлагаемым способом мешают только элементы, образующие в условиях проведения анализа гетерополикислоты: кремний, фосфор, мышьяк °

Концентра- Предел об- Молярный коция Н ЯО, наружения эффициент поИ мкг/л rep- глощения Я мания

1,0

Флотируется молибдат хромпиразола

2,6.)0

2,6 ° ) 0

1,3 lo

1,8

2,0

Формула изобретения

Составитель О. Сальникова

Редактор В.Петраш Техред А. Кравчук Корректор В ° Гирняк

Заказ 540/SS Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно"издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 з 14607

Пример 2. Определение проводят по методике, приведенной в примере 1. Изменяется количество Н ЯО .

Пример 3. Для определения германия в образцах сульфида кадмия навеску 0,2 r растворяют при слабом нагревании в 5 мл 6 М раствора соляной кислоты, выдерживают до прекращения выделения сероводорода, разбавляют бидистиллированной водой до примерно 10 мл, устанавливают рН 12 с помощью концентрированного амми- 30 ака и количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл; 5 мл раствора образца, содержащего 0 5-5 мкг

01

4 германия, помещают в колбу емкостью

25 мл и проводят определение германия в условиях, описанных в примере 1, В образце сульфида кадмия, легированного германием, найдено (5,9+0,5)

«10 7. германия (по данным определения с фенилфлуороном (5,8+О,7).10 Ж)..

-9

По известному способу предел обнаружения составляет 150 мкг/л германия, поэтому определение столь малых количеств сульфида кадмия невозможно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения до 6 мкг/л и избежать строгого регулирования кислотности среды при образовании и флотации соединения.

Способ фотометрического определения германия в виде ионного ассоциата молибдогерманиевой кислоты с хромпиразолом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, проводят восстановление молибдогерманиевой кислоты аскорбиновой кислотой, а образование ионного ассоциата ведут с восстановленной молибдогерманиевой кислотой в среде

1,1-1,8 М серной кислоты с последующим флотированием полученного соединения и растворением в ацетоне.