Способ выделения винилидендифосфоновой кислоты
Изобретение касается фосфорорганических соединений, в частности способа выделения винилидендифосфоновой кислоты, используемой в качестве комплексонов для щелочноземельных металлов, мономеров для получения огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов для получения фосфоразотсодержащих комплексонов. Цель - упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов. Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированной соляной кислотой из твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии щелочных добавок. Способ позволяет получать целевой продукт с выходом 100%.
СОЮЗ COBETCHHX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 F 9/38
В ГОа.":ныл
1 ll,, 1 4 „ . „ /1 ;-"; Hkl
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
32,8 r тетранатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 6,61 г карбоната натрия, растирают в порошок и перемешивают в течение 0,5 ч с 200 мл концентрированной (35X) соляной кислоты (марка А) при комнатной температуре, Хлорид натрия отфильтровывают и промывают 3 раза по
30 мл той же кислоты, Фильтрат объединяют с промывной ялдкостью, соляную кислоту удаляют отгонкой (под конец в вакууме 15 мм рт,ст.).
Остаток эакристаллиэовывается в бесцветную кристаллическую массу с т.пл.
232-234 С. Выход винилидендифосфоновой кислоты 21,0 r (100X), Найдено, Е: С 12,67; 12,74;
Н 3 31; 3 32; P 33 10; 33 12
С Н О Р
Вычислено, 7: С 12,78; Н 3,22;
P 32,95.
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 3772037/23-04 (22) 18.07.84 (46) 30.08,89, Бюл. N 32 (71) Институт органический и физической химии им. А,Е. Арбузова (72) Я.А. Левин.и Л,Х. Гаэизова (53) 547,241 ° 07(088.8) (56) Патент Великобритании 11 1204967, кл. С 07 Г 9/38, 1968. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИНИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЪ| (57) Изобретение касается фосфорорганических соединений, в частности способа выделения винилидендифосфоновой кислоты, используемой в качестИзобретение относится к химии фосфорорганических соединений с
С-P-связью, а именно к способу выделения винилидендифосфоновой кислоты формулы
- Р(0) (011)
Р(0)(ОН), Эта кислота и ее соли используются в качестве комплексонов для щелочно.-земельных металлов, мономеров для получения огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов для получения фосфоразотсодержащих комплексонов.
Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества целевых продуктов.
Пример. Пиролиэат, полученный при 280-290 С в течение 16 ч иэ
„„SU„„1504236 А 1 ве комплексонов для щелочно-эемельных металлов, мономеров для получения огнестойких полимеров и сополимеров, а также полупродуктов для получения фосфораэотсодержащих комплексонов. Цель изобретения — упрощение процесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов.
Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированной соляной кислотой иэ твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии щелочных добавок. Способ позволяет получать целевой продукт с выходом IOOX. таллизована иэ метанола или этанола.
После перекристаллизации температура плавления, аналитические и спектраль5 ные данные не иэмеияютс формула и э обретения
Составитель Л. Карунина . Редактор Т. Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Н, Борисова
Заказ 5213/28 Тираж 338 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 1О1
1504236
Эквивалентная масса (титрование с тимолфталеином): найдено: 94,1; вычислено: 94,0. Содержание основного вещества IOOX
Спектры ЯМР (хим. сдвиги в м.д., $,Г ц): 1 С 138, 82 (т) и 142, 89 (с) относительно соли Тиера, J, 157,0;
1Н, P„c 6,58 (м ) относительно TMC, / (с ) относительно 85Х Н,РО, посторонние пики не обнаружейы.
В ИК-спектре, см : 4с с 1720
4р о 200, "ðo-н3410.
Винилидендифосфоновая кислота xo-
porno растворима в воде и диметилсульфоксиде, умеренно в метаноле и этаноле, плохо в других органических 20 растворителях. Может бьггь перекрисСпособ вьщеления винилидендифосфоновой кислоты иэ продуктов пиролиэа щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии щелочных добавок с использованием концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, последний выделяют путем экстракции иэ твердого продукта пиролиэа концентрированной соляной кислотой.
