Сорбент для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов. Гидроксилированный силохром высушивают при 240°С и последовательно наносят п-н-бутилбензойную кислоту и апиезон α из растворов в хлороформе. Перед удалением растворителя смесь выдерживают 24 ч при комнатной температуре, а после удаления при 70-80<SP POS="POST">С</SP>, вакуумируют 6 ч. Фазу готовят из расчета:92-93% силохрома и 7-8% смеси апиезона α и п-н-бутилбензойной кислоты. 1 табл.

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5и 4 С 01 N 30/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4316418/31-26 (22) 12. 10.87 (46) 30, 10.89 ° Бюл. № 40 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им, Н.И.Лобачевского (72) Н.Т. Карабанов, З.П. Ветрова и Л.А.Иванова (53) 543.544(088.8) (56) Kirsch S.I., Karabanov N.Т., Vigdergan ZM.S., Colloid Stationary

phase containing aегоsil. — Chromatographia, 1977, v. 10, ¹ 4, р, 188-190.

Авторское свидетельство СССР

G 0I N 1983.

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.

Цель изобретения — повьппение селективности разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов.

Для приготовления предложенного сорбента используют в качестве носителя предельно гидроксилированный силохром С-80 — химически чистый кремнезем, с удельной поверхностью

80 м /г, .максимально допустимая рабочая температура 240 С. Предельное гидроксилирование силохрома проводят путем кипячения его в бидистиллирсванной воде в течение 24 ч.

На гидроксилированный силохром

С-80 наносят смесь органической высококипяшей жидкости, состоящей из

„„SU„„1518790 А 1

2 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРО1 АТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов. Гидроксилированный силохром высушивают при 240 С и последовательно наносят п-н-бутилбензойную кислоту и апиезон d из растворов в хлороформе. Перед удалением растворителя смесь выдерживают 24 ч при комнатной температуре, а после удаления — при 70-80 С, вакуумируют

6 ч. Фазу готовят из расчета 92-937 силохрома и 7-8Х смеси апиезона d- u п-н-бутилбензойной кислоты. 1 табл. п-н-бутилоксибензойнсй кислоты и апиезона L. Смесь оргачической высококипящей жидкости растворяют в хлороформе, вносят гидроксилированный р силохром и упаривают до сыпучего состояния, 00

Пример 1. Гидроксилирсванный с силохром С-80 сушат при 240"С до постоянного веса. 0,24 г (5,58 мас.7) п-н-бутилоксибензойной кислоты растворяют в 60 мп хлороформа, вносят

4 г (93,0 мас,7.) гидроксилированного силохрома и упариваюг до сьп|учего состояния. Затем 0,062 г (1,42 ìac.X) апиезона L растворяют в 50 мл хлороформа, в раствор погружают гидрсксилированный силохром с 5,58 мас,l п-н-бутилоксибензойной кислоты и оставляют на 24 ч при комнатной температуре, после чего раствсритель уда1518790 ляют нагреванием на воздушной бане при 70-80 С, затем вакуумируют.6 ч, Пример 2. 0,2 г (4,69 мас.7) и-н-бутилоксибензойной кислоты растворяют в 40 мл хлороформа, вносят

4 r (93,90 мас.7) гидроксилированного силохрома и упаривают до сыпучего состояния. Затем 0,06 г (!>41 мас.7) апиезона L растворяют в 40 мл хлороформа, в раствор погружают гидроксилированньп» силохром с 4,69 мас.Х и-н-бутилоксибензойной кислоты. Далее процесс ведут аналогично приме1 °

Пример 3. 9,28 г (6,50 мас ° 7)

/ и-н-бутилоксибензойной кислоты растворяют в 80 мп хлороформа, вносят

4 r (92,00 мас.7) гидроксилированного силохрома и упаривают до сыпучего состояния..Затем 0,064 г (1 50 мас ° 7) .апиезона Ь растворяют в 60 мл хлорофррма, в раствор погружают гидроксилированньп силохром с 6,45 мас.7.

1I-H-бутилоксибензойной кислоты, Далее процесс ведут аналогично примеру

Сорбент испытывают на хроматографе "11вет-152" с детектором по ионизации в пламени с предварительным кондиционированием в токе гелия при

150 С в течение 2 ч.

Размер колонок 200"0,3 см. Темпео ратура термостата колонок 100 С. Скорость газа-носителя гелия 40 мп/мин, Отдельно анализируют смесь спиртов с ацетоном и п-ксилолом, Селективность разделения характеризуют на основе линейных аналогов факторов полярности и разности между факторами полярности эталонов: бензол (Х), этанол (У), метилэтилкетон (7), нитрометан (U), пиридин (S). Чем больше разность (У-Х) и (у-Z), тем селективней сорбент при отделении ароматических соединений и кетонов от спиртов.

В таблице представлены данные по селективности разделения на известном (прототип) и предлагаемом сорбенте. Как видно из таблицы предлагаемый сорбент является более селектив10 ным, чем известный при отделении ароматических соединений и кетонов от спиртов °

25 Формула изобретения

Сорбент для газовой хроматографии, включающий носитель и высококипящую органическую жидкость, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селективности разделения ароматических углеводородов и кетонов от спиртов, в качестве носителя он содержит гидроксилированный силохром,а. в качестве органической высококипящей жидкости — смесь, состоящую из п-н-бутилоксибензойной кислоты и апиезона L при следующем соотношении компонентов, мас.7:

Смесь и-н-бутилоксибензойной кислоты и апиезона L 7-8

Гидроксилированный силохром

92-93

Таким образом, предлагаемый сорбент обладает более высокой селективно стью отделения ароматических соединений и кетонов от спиртов по сравнению с известным сорбентом. Сам силохром, а также силохром с нанесен20 ными апиезоном L или п-н-бутилбензойной кислотой не позволяют получить эффект повышения селективности по сравнению с известными фазами.

1518790

Неподвижная фаза Содержание, мас,Х

У-Z

У-Х

2 20 901 240 522 Э, 15

2э 18 9 ° 00 2r40 5э27 3101

2,01 8,97 2,52 5,17 2,90

2,52 8,30 2,60 5,00 3,00

Сквалак

Бутасил

1,22 7,01 6,52 4,57

5,79 0,49

Составитель Т.Чиликина

Редактор Л.Пчолинская Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни

Заказ 6603/52 Тираж 789 Подписное

И1ИИПИ Государственного ко тета по изобретениям открыт ям при ГКНТ (Л(1

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r.Ужгород, ул. Гагарина,1"1 п-H Áóòèëîêñèáåíзойная кислота с апиезоном L/ãèäроксилироваиный силохром

То же

7,00/93,00

8,00/92,00

9,15/90,85

6,10/93,90

5,00/95,00 1 1

6,81 6,61

6,82 6,60

6,76 6,47

5,78 5,70