Способ определения азота в сталях

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа сталей и сплавов. Целью изобретения является повышение точности определения азота в сталях и сплавах и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается растворением образца, введением в полученный раствор пирофосфорнокислого калия в количестве не менее 25 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия, окислением марганца и ванадия марганцовокислым калием и амперометрическим титрованием образующихся ионов аммония гипохлоритом кальция. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1522094 А 1 (gg 4 G 01 N 31/22

SCK063HAH

ЛАТЫТЕ - ПлИИЧ СКАЯ

E.- ЬЛЛОТЕкА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fNHT СССР (21) 4198952/23-26 (22) 30.12.86 (46) 15, 11.89.Бюл, 1Ф 42 (71) Институт стандартных образцов

Центрального научно-исследовательского института черной металлургии (72) В.С,Нустрова, В.И.Курбатова и Т.С.Эндеберя (53) 543.846(088.8) (56) Агафонов П.Ф., Зуева В.Л., Электрометрический метод определения содержания азота в металлах и ферросплавах. Заводская лаборатория, 1985, т.51, У 5, с.8-10.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа сталей и сплавов.

Целью изобретения является повышение точности, определения азота в ста" лях и сплавах и сокращение временй анализа.

Пример. Навеску образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20-50 см разбавленного 1:4 раствора серной кислоты. После растворения навески колбу с раствором охлаждают, к раствору добавляют 5-10 см перекиси водорода и нагревают. После охлаждения приливают 5 см фосфорной кислоты (пл. 1,7) и раствор дважды выпаривают до выделения паров серной кислоты. Колбу ох2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В СТАЛЯХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ана( лиза сталей и сплавов. Целью изобретения является повышение точности onределения азота в сталях и сплавах и, сокращение времени анализа. Поставлен; ная цель достигается растворением образца, введением в полученный раствор пирофосфорнокислого калия в количестве не менее 25 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия, окислением марганца и ванадия марганцовокислым калием и амперометрическим титро- д ванием образующихся ионов аммония гипохлоритом кальция. 4 табл. лаждают, образующиеся соли растворяют

leeL в 20-40 см воды при нагревании (кипятят 5 мин), охлаждают и переносят М раствор в мерную колбу вместимостью

100 смз, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают соответствующую;ааиквоту и помещают при перемешинании в . стакан вместимостью 200 смЗ, содержащий раствор пирофосфорнокислого калия с концентрацией 800 г/дм в весо- ф .

S вом количестве 25-30 г на 0,1 r суммы железа, хрома, марганца и ванадия.

Варианты аликвоты приведены в табл. 1.

Полученный раствор должен быть прозрачный. Если необходимо, то приливают воды катионированной до

1522094

Т а б л и ца 1

Аликвота, см

Навеска, г

1О

0,01-0,02

0,02-0,1

0 1-0 25

0 15-2,0

2,0-6 5

1

0,5

0,S

0,1 объема 50 смз. С помощью NaOH (1:4) устанавливают рН раствора 8-9, прибавляют 1-2 смз марганцевокислого, калия (10 г/дм ) до устойчивой вишнево-красной окраски, приливают 30 см з 5 фонового электролита (1,5 моль/дмз

3 раствор бромистого калия + 0,1 моль/дм буры). рН титруемого раствора должен составлять 8-9. !

О

Стакан с раствором помещают на столик магнитной мешалки, погружают 2 платиновых электрода, включают перемешивание, устанавливают потенциал

0 25 В и титруют раствором гипохлорита кальция. Титр раствора гипохлорита кальция устанавливают по стандартному раствору хлористого аммония, проведенного через ход анализа.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

Правильность способа проверена на стандартных образцах стали легированной С44 и 29С4 ", металлического хрома Ф8, марганца металлического Ф29, феррованадия ФЭ2.

Результаты анализа представлены в табл.2.

Как видно из представленных в табл.2 данных, способ отличается высокой точностью и хорошей воспроизводимостью даже при малых содержаниях азота.

В табл.3 представлены результаты анализа стандартных растворов предла- З5 гаемым способом и по способу-прототипу.

Содержание азота в, образце,Ж

Как видно иэ табл.3, предлагаемый способ отличается более высокой точностью и воспроиэводимостью.

В табл.4 приведены данные,иллюстрирующие влияние количества введенного микрофосфата калия на результаты определения азота в присутствии .

0,1 г суммы хрома, железа, марганца и ванадия.

Как видно из табл.4, достоверные результаты получены, когда содержание пирофосфата калия в растворе составляет не менее 25 г на О, 1 r суммы хрома, железа, марганца и ванадия. При меньшем содержании пирофосфата калия результаты определения азота завышены, поскольку наряду с NH < ионами тит-! руются и ионы Cr . Время анализа предлагаемым способом по сравнению с прототипом сокращается в два раза за счет исключения длительной операции выпаривания с хлорной кислотой.

Формула изобретения.

Способ определения азота в сталях,, включающий растворение образца с последующим амперометрическим титрованием образующихся ионов аммония гипо» хлоритом кальция, о т л и ч а ю щ и йс я. тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, в полученный после растворения образца раствор вводят пирофосфорнокислый калий в количестве не менее

25 г на О, 1 r суммы железа, хрома, марганца и ванадия и проводят окисление марганца и ванадия марганцовокислым калием.

1522094

Таблица 2

Содержание, 7

Материал найдено, х{п4) по свидетельству

С44

1,82

0,70

0,233

0,426

0,231

0,425

0,002

0,003

29С4" ф8

О, 051

0,80

0,0515

Ф32

6,15

1,90

Ф29

5 43

0,95

У7

0,0094

0,0124

0,0005

0,0007

0,0092

0,0125

0,8

0,3 легиров.

28С2

Таблица 3

Найдено азота, мкг с Величина потерь, Ж

Введено азота,мкг

Введено азота,мкг

5000

2560

8,06 43

7,28 51

5000

4990

0,83

1,25

Таблица 4

Содержание азота, мкг

Найдено (n=5) Введено

Составитель Н.Куцева

Техред М Ходанич Корректор Т.Палий У

Редактор H,Ãîðâàò

Заказ 6952/40

Подписное

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Стандартный образец, !.Сталь высоколегиров.. !

Иеталлич. хром

Феррованадий

Иеталлический марганец

Сталь высокоВведено пирофосфата калия .мг

27,5

100

6, 172

5,449

Среднее квадратичное отклонение

О, 001

0,023

0,040

102

98

103