Способ модифицирования диатомитовых носителей для газовой хроматографии
Изобретение относится к способам модифицирования диатомитовых носителей и позволяет уменьшить адсорбционную активность носителя и снизить минимально определяемую концентрацию веществ при хроматографии. Диатомитовый носитель обрабатывают кипящей азеотропной смесью азотной кислоты и воды в условиях ее фильтрации через слой носителя. Время обработки 65-70 ч. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (191 (111
{51) 5 01 N 30/48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4386258/31-26 (22) 29.-02.88 (46) 15.01.90. Бюл, М 2 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых веществ и Научно-производственное объединение Министерства местной промышленности
А рмССР (7?) А.В.Ариповский, С.А,Волков, К.И.Сакодынский, Г.Ш.Тер-Оганесян, M.M.ÑòåïàHÿH и P.Â.Ãðèãoðÿí (53) 543.544(088.8) (56) Лурье А,А. Хроматографич1эские материалы. М.: Химия, 1978, с. 178179.
Новые сорбенты для газовой хроматографии. Труды НИФХИ им. Л.Я.Карпова. M.: НИИТЭХим, 1972, вып. 18, с, 20-27.
Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к методам модифицирования диатомитовых носителей, и может быть использовано на предприятиях, занимающихся их производством,. а также в аналитических лабораториях при анализе полярнь1х соединений, особенно на уровне микроконцентраций, Белью изобретения является уменьшение адсорбционной активности носителя и снижение минимально определяемой концентрации веществ при хроматографии.
Пример 1. Исходный носитель помещают в трубку, соединенную внизу с обогреваемой колбой, а вверху
2 (54) С1!ОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ ДИАТОМИТОВЫХ НОСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к способам модифицирования диатомитовых носителей и позволяет уменьшить адсорбционную активность носителя и снизить минимально определяемую концентрацию веществ при хроматографии. Диатомитовый носитель обрабатывают кипящей аэеотропной смесью азотной кислоты и воды в условиях ее фильтрации через слой носителя.
Время обработки 65-70 ч, 2 табл. с конденсатором; в колбу заливают азеотроп азотной кислоты с водой, имеющий концентрацию 68Х и кипящий о, при 123 С. При нагревании колби аэе отроп кипит, его пары проходят через рубашку, охватывающую трубку, конденсируясь в конденсаторе, стекают на носитель и, фильтруясь через него, вновь попадают в колбу.
Благодаря наличию рубашки сорбент все время находится при температуре кипения азеотропа и все время обрабатывается чистым конденсатом, в то время как вымываемые примеси накапливаются в колбе, С помощью крана, установленного иа линии между трубкой и колбой, регулируется ско!
5 36307 ость стекания жидкости таким nbpaом, чтобы обрабатываемый носитель
)bUl нсе время покрыт слоем жидкости. стремя обработки составляет не менее
65-70 ч, Пример 2. На обработанный описанным способом носитель цветохром наносят 5У,. неподвижной фазы
СКТ, полученным сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м. 0прееляют следующие характеристики сорента: коэффициенты асимметрии на
0,1 высоты пиков амилового спирта А трибутилфосфата Л .,„ и метафоса с число теоретических тарелок ТБФ м °
H., и метафоса N+, минимально опре целяемые концентрации ТБФ С„., и ме;тафоса С,„, мг/мл:
З,З 2 6 1,4 1100 1900 2 ° 10 3-10
Пример 3. 11ветохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием азеотропа соляной кис— лоты. Некоторые характеристики приведены ниже: с
Стбф Ся
4,6 3-10 5 10
Пример 4. Цнетохром обрабатывают, как в примере 1, но с использованием аэеотропа бромистоводородной кислоты. Характеристики но,сителя представлены ниже:
Стьр См
34 3.10 5 10
Н р и м е р 5. Цнетохром обрабатывают азеотропом азотной кислоты путем его кипячения в колбе с мепалкой также в течение 65 ч.
Результаты испытания сорбента приведены ниже:
Атб< Ам N
