Способ определения хлорида кальция в воздухе

 

Изобретение относится к способам определения хлорида кальция в воздухе и включает пропускание пробы воздуха через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов - тиодифениламина и сульфата меди, которые вводят до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,008% соответственно, кипячение в течение 30-40 мин и последующее фотометрирование в спиртово-уксуснокислой среде. Чувствительность определения 2 мкг хлорида кальция в пробе, точность 10-12%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (!9) (!!) (5!) 4 G 01 11 31/22

fj

- i d)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4304583/23-26 (22) 08.06.87 (46) 15,12.89. Бюл.М 46 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) P.Â.Ãoðñêàÿ (53) 543.062(088.8) (56) Сакагути Такэити, Тагути Киеси, Спектрофотометрическое микроопределе-! ние хлорида с помощью 4,4 -бис-(диметиламино)-тиобензофенона. — Japan

Analyst, 1970, 19, - 2, с. 200-204.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. M., 1979, вып. XIX с ° 153.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлорида кальция в воздухе при определении в нем токсических веществ.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения хлорида кальция °

Пример 1. Определение хлорида кальция в воздухе затраночных камер при проведении токсикологического эксперимента. 20 л воздуха со скоростью 10 л/мин отбирают на фильтр

АФА-ВП. Смывают с фильтра обработкой

5 мл смеси воды с этиловым спиртом (1:3). К 1 мл пробы добавляют 0,1 мл

0,1 М раствора сульфата меци; 1,0 мп

0,001 М раствора тиодифениламина и

1,0 мч концентриронанной уксусной кислоты. Пробу помещают в кипящую

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛЬЦИЯ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к способам определения хлорида кальция в воздухе и включает пропускание пробы воздуха через фильтр, экстракцию с фильтра, ннедение в полученный растнор химических реагентов — тиодифениламина и и сульфата меди, которые вводят до концентрации 0,0035-0,014 и 0,0060,008% соответственно, кипячение н течение 30-40 мин и последующее фотометрирование в спиртово-уксуснокислой среде. Чувствительность определения

2 мкг хлорида кальция н пробе, точность 10-12%. 2 табл. водяную баню на 30 мин. После охлаждения добанляют 1 5 мл воды и измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя

1,0 см. Обнаружено 8,5 0,559 мкг хлорида кальция в анализируемом объеме.

Пример 2. Определение хлорида кальция н искусственных растворах, содержащих 5 мкг/мл хлорида кальция, К 1 мл анализируемого раствора добавляют раствор сульфата меди до концентрации 0,0035% и тиодифениламин до концентрации 0,006%. Пробу кипятят на водяной бане в течение 35 мин.

Далее анализ проводят аналогично примеру 1. В растворе найдено

5,6 мкг/мп хлорида кальция. Ошибка определения 12,3% (ошибка определе1529102

Таблица 1

1 огн

Концентрация

Хлорид кальция, мкг сульфата тиодифенилмеци амина

0,006

0,006

0,006

0,006

0,006

0,0006

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,016

О 032

0,0003

0,0007

0,0035

0,0070

0 014

0,0035

0,0035

0,0035

0,0035

0 0035

0,0035

0,0035

О 0035

12,7

16,7

8,4

23,9

53 О

21,2

6,4

8,0

3,0

5 0

21,5

26 5

Таблица 2

Оптическая плотность растворов при нагревании, мин

Содержание хло рида кальция мкг

30

10

10 0,0710,003 0,1010,003 О, 124-0,003 О, 1 13:0,003

20 0,12+0,004 0,18 0,0008 0,23+0,009 0,2120,008 ния в известном способе составляет

37X) .

Пример 3. Определение хлорида кальция в искусственных растворах, содержащих 2 мкг хлорида кальция, К 1 мл диапизируемого раствора добавляют сульфат меди до концентрации

0,014Х и тиодифениламин до концентрации 0,008 . Кипячение пробы проводят в течение 40 мин. Далее проводят анализ аналогично примеру 1. В пробе найдено l 76 мкг хпорида кальция.

Ошибка определения 12,4Х (известным способом не удается определить такие низкие содержания).

В табл.1 представлены результаты определения хлорида кальция в зависимости от содержания сульфата меди и тиодифениламина в анализируемом объеме.

Спирт является средой, в которой реакция проходит с большей чувствительностью чем в воде. В присутствии других растворителей, например ацето- g5 на, выпадает осадок, который растворяется при подкислении, но растворы сильно опалесцируют и не пригодны к фотометрированию, При подкислении уксусной кислотой в присутствии спирта растворы прозрачны и пригодны к фотометрированию.

В табл.2 представлены результаты определения в зависимости от времени кипячения.

Способ позволяет определять хлорид кальция в воздухе с чувствительностью

2 мкг в пробе с точностью 10-12Х. формулаизобретения

Способ определения хлорида кальция в воздухе, включающий пропускание пробы через фильтр, экстракцию с фильтра, введение в полученный раствор химических реагентов и последующее фотометрирование образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения хлорида кальция, в качестве реагентов используют меди и тиодифениламин, которые вводят в раствор до концентрации 0,0035-0,014 и 0,006-0,008Х соответственно, а образование комплекса проводят при кипячении в течение 3040 мин в спиртово-уксуснокислой среде.