Способ определения кобальта

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам определения микрограммовых количеств кобальта. Целью изобретения является повышение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях. Способ заключается в том, что кобальт переводят в разнолигандное комплексное соединение с фосфорсодержащим комплексоном и пероксидом водорода в среде с PH ≥ 12 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода соответственно (1-10)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> и (5-20)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> моль/л и фотометрируют. Чувствительность определения 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> моль/л кобальта, анализу не мешают CA, MG, FE, фосфаты, хлориды, сульфаты и др.вещества. 1 з.п.ф-лы, 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (111 II 4 G 01 N 31/22, 21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 мл раствора пероксида водорода (И О ) с концентрацией 1 ° 10 моль/л; раствор едкого натра с концентрацией

2 моль/л до значения рН, равного

13,5 и доводят объем раствора дистиллированной водой до 5,0 мл ° Через

5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 370 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего слоя

1 см по отношению к контрольному раствору. Содержание кобальта определяют по предварительно построенному графику, для чего в шесть мерных пробирок приливают соответственно

0,15; О 30; 0,60; 0,90; 1,20;

1,50 мл раствора кобальта с концентрацией 100 мкг/мл. Добавляют в кажГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4360749/23-26 (22) 11.01.88 (46) 15.12.89. Бюл,1(46 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) С.У. Крейнгольд и Г.В.Зыкова (53) 546.73:543,42.062(088.8) (56) К.Ь.Cheng, Р.E.Lott. — Anal.

Chem., 1956, v. 28, 1(3, р. 462 °

Пятницкий И.В. Аналитическая химия кобальта. И.: Наука, 1965, с.133165. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектроИзобретение относится к аналитичес-, кой химии, в частности к спектрофотометрическим методам определения микрограимовых количеств кобальта.

Цель изобретения — повышение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях.

В качестве органического лиганда исполъзуют иминодиметиленфосфоновую (ИДФ) оксиэтилидендифосфновую (ОЭДФ), оксибензилидендифосфоновую (ОБДФ) или фосфонуксусную кислоту (ФУК), относящиеся к классу фосфорсодержащих комплексонов (ФК)

Пример 1. В мерную пробирку помещают 3,0 мл анализируемой сточной воды,, добавляют 0,9 мл раствора

2 фотометрическим методам определения микрограммовых количеств кобальта.

Целью изобретения является повышение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях, Способ заключается в том, что кобальт переводят в разнолигандное комплексное соединение с фосфорсодержащим комплексоном и пероксидом водорода в среде с рН 12 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода. соответственно (1-10) 10 и (5-20) 10 моль/л и фотометрируют. Чувствительность определения 5- 10 моль/л кобальта, анализу не мешают Са, Mg, Fe, фосфаты, ф хлориды, сульфаты и др. вещества.

1 з и. ф лы, 4 ил.

l529l03 дую пробирку ло 1,0 мл раствора

ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 мл раствора Н О с концентрацией 1х — т

«10 моль/л и раствор едкого патра с концентрацией 2 моль/л до значения рН 13,5. Доводят объем растворов дистиллированной водой до 5 ил. Через

5 минут измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях.

По градуировочному графику находят (30 + +3) мкг кобальта, а в анализируемой сточной воде (10+ 1) мг/л кобальта (P = 0,95; и = 3).

Пример 2. Отбирают 1,5 мл анализируемого препарата, содержащего 20 мг/л Со и 70 мг/л ОЭДФ, и переносят в мерную пробирку. Добавляют 0,4 мл раствора ОЭДФ с концентрацией 1 мг/мл, 0,5 мл раствора HzOz с концентрацией 5 10 моль/л и раствор едкого натра с концентрацией

2 моль/л до значения рН равного 12. .,Доводят объем раствора дистиллирован ной водой до 5 мл. Нерез 5 мин изме- 25 ряют оптическую плотность раствора при 370 нм и по градуировочному графику находят содержание кобальта (20 + 2) мг/л (P = 0 95, п 3).

На фиг.l приведены спектры поглощения комплексов кобальта с различными ФК (1-ФУК; 2-OS 1 3-ОЭДФ; 4-ИДФ); на фиг,2 — зависимость оптической плотности от рН среды (1-ФУК; 2-ОБДФ;

3-ОЭДФ; 4-ИДФ), при рН (12 величина оптической плотности снижается, что приводит к уменьшению чувствительности определения кобальта; на фиг.3— зависимости оптической плотности от концентрации различных ФК и HzOz

40 (1-ФУК, 2-ОБДФ; З-ОЭДФ, 4-ИДФ) и

4 (1-ФУК, 2-ОДЭФ, 3-ИДФ) °

На фиг.3 видно, что диапазон оптимальных концентраций ФК составляет

1 10 1 10 моль/л при определе 45 нии 5 10 — 5 10 моль/л кобальта.

При концентрациях ФК выше l x

410 моль/л чувствительность определения кобальта падает, что связано, вероятно., с вытеснением Н О иэ разнолигандного пероксокомплекса и образованием комплекса состава СоЬ . °

При концентрациях ФК ниже 1 ° 10 моль/л

-4 происходит выпадение бурого осадка

Со(ОН) и определение невозможно.

Диапазон оптимальных концентраций

Н О составляет (5-20)-10 моль/л (фиг,4). Увеличение концентрации Н О

-з больше 2 -10 моль/л не приводит к увеличению оптической плотности, а следовательно, к повышению чувствительности. При концентрации HzOz меньше 5 10 моль/л оптическая плотность анализируемых растворов падает. что приводит к снижению чувствительности определения кобальта, Определению 15-150 мкг кобальта не мешают 15 мкг Ип (II); 20 мкг Fe (III) и V (V), 25 мкг Cu (II) и

Ni (II); 100 мкг Ti (IV); тартратов;

ЭДТА; НТА, 0,5 мг Са (II) и Mg (II)

3 мг С1 ; SO ; 4 мг NO, 6 мг РО+

Использование предлагаемого способа обеспечивает повышение чувствительности определения кобальта до 5

<10 — 5 10 моль/л (способ-прототип 3,5 10 — 2,0.10 моль/л; воэможность определения кобальта в микроудобрениях в результате высокой селективности (не мешают Са, Hg, Fe, фосфаты, хлориды, сульфаты и др. вещества).

Формула изобретения

1. Способ определения кобальта, включающий перевод его в разнолигандное комплексное соединение с органическим лигандом и пероксидом водорода в щелочной среде и фотометрирование полученного комплекса, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности определения в микроудобрениях, в качестве органического лиганда используют фосфорсодержащие комплексоны, а комплексообразование проводят в среде с рН 1,2 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода соответственно (1-10) ° 10 и (5-20) 10 мол/л.

2. Способ по и. l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве фосфорсодержащих комплексонов используют иминодиметилфосфоновую, оксизтилидендифосфоновую, оксибенэилидендифосфоновую или фосфонуксусную кисло152910 3

l= /см

Р, см-r J7Ф юМ

Р,Ю

Кб

ЮЯ

1529103

01 Я 1Р

Грн,х 40 нем ° у

fr Aw

Р4а 4r

Редактор С.Лысина

Заказ 7633/38 Тира к 789 Подписное

ВЖИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-издательский комбинат "Патент", г, Укгород, ул. Гагарина, 101 нн

I< /еи

Составитель А.Разяпов

Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни °