Способ спектрофотометрического определения фосфора в лимоннокислых растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора в виде молибдофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных объектов, например лимоннокислых вытяжек из почв. Целью изобретения является расширение диапазона, снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения фосфора. Способ заключается в обработке анализируемой пробы молибдатом натрия с равновесной концентрацией (1,1 - 1,3)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> моль при PH 0,35 - 0,70 с последующим связыванием образующегося молибдофосфата в ионный ассоциат с родамином С, взятым с равновесной концентрацией (0,8 - 2,0)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> моль, отделением его центрифугированием, растворением в ацетоне и измерением оптической плотности при 560 нм. Диапазон определяемых концентраций фосфора составляет 0,007 - 1,42 мкг P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>/мл, нижняя граница определяемых содержаний 0,007 мкг P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>/мл, время определения 0,5 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„. SU „1550421 (1) C. 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4319434/31-26 (22) 23.10.87 (46) 15.03,90, Бюл. К2- 10 (71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР (72) Ф.В.Иирзоян, Н.П,Саркисян, З.А,Карапетян и С ° В.Вартапетян (53) 543.70 (088.8) (56) Агрохимические методы исследования почв. M.: Наука, 1975 с. 135. (54) СПОСОБ СПБКТРОФОТОЖТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В ЛИИОННОКИСЛ7!Х

РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора в виде молибдофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных объектов, например лимоннокислых вытяИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора в виде молибдофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе различных объектов, например, лимоннокислых вытяжек из почв, Цель изобретения — расширение диапазона, снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения фосфора, Пример 1 ° 1 мл раствора, содержащий 3,1 мкг фосфора (7,1 мкг

Р О ) и 10 мг лимонной кислоты, помещают в центрифужную пробирку. Добав2 жек из почв. Целью изобретения является расширение диапазона, снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения фосфора. Способ заключается в обработке анализируемой пробы молибдатом натрия с равновесной концентрацией (1,1 — 1,3) 10 моль при рН 0,35

0,70 с последующим связыванием образующегося молибдофосфата в ионный ассоциат с родамином С, взятым с равновесной концентрацией (0,8-2,0)>

x!0 моль, отделением его центрифугированием, растворением в ацетоне и измереиием оптической плотности при 560 нм. Диапазон определяемых

Ф (Я концентраций фосфора состагляет

0,007-I,42 ннг Рн0н/mr, нннннн грн- (д ница определяемыхсодержаний 0,007 мкг

Р00 /мл, время определения 0,5 ч °

1 табл.

Ql ляют 0,5 мл 0,24 М раствора NagMoOqy вводят 1,7 мл 2 141 EENCE>. Объем доводят водой до 9,5 мл. Прибавляют 0,5 мл

О, 1Х водного раствора родамина Г и размешивают в течение 5 мин (рН раст- вора 0,5, потенциометр рН-340) . Осадок отделяют пятиминутным центрифугированием (центрифуга ОПН-З).

Раствор декантируют. Осадок в той

3Ф же пробирке промывают 5 мл раствора (рН 0,5) и вновь центрифугируют в течение 5 мин. Раствор декантируют.

Осадок в той же пробирке растворяют в 19 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют (СФ-26) при длине волны 560 нм и 1 = 0,1 см от1550421

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет расширить диапазон определяемых концентраций фосфора, в 5-6 раз сниэить нижнюю границу определяемых содержаний фосфора, сократить время определения в 50 раэ. О, 20 мг лимОнной

2, P = 0,95) рн

0,20

0,35

0 50

0,70

0,80

0 50

0 50

0,50.

0,50

- 0,50

0,50

0 50

0,50

1,2

1,2

1,2

1,2

1,2

1,0

1,1

1 3

),4

1,2

1,2

1,2

1,2

),2

1,2

1,2

1,2

1,2

),2

1,2

1,2

0,6

0,8

2,0

5,00

7,04

7,10

7iI0

7,04

7,04

7,10

7,10

7,15

6,47

7, 10

7,10

6,93

0,13

0,09

0,09

0,09

0,)2

0,12

0,09

0,09

0 I)

0,88

0,09

0,10

0,29

Составитель Н,Кузякова

Редактор Н.Касарда Техред Л.Олийнык Корректор M.Максимишинец

Заказ 269 Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Носительно контрольного, опыта, Содержание фосфора определяют по предВарительно построенному аналогичным образом градуировочному графику.

Молярный коэффициент поглощения равен 6, 25 10 . Нижняя граница определяемых содержаний форсфора 0,007мкг

Р О /мл. Интервал определяемых концентраций Фосфора 0,007-1,42 мкг 10 Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я

P О /мл. Время определения 0,5 ч.

Способ позволяет определять фосфор Способ спектрофотометрического о содержания лимонной кислоты определения фосфора в лимоннокислых мг/мл. растворах, включающий образование

Остальные примеры, выполненные в 15 молибдофосфорной гетерополикислоты, условиях примера 1, представлены в отличающийся тем, что, таблице. Как видно иэ представленных с целью расширения диапазона, сниже, данных только при рН 0,35-0,70, ния нижней границы определяемых соМонцентрации молибдат-иона (1,1- держаний и сокращения времени опреде1,3) 10 моль, концентрация рода- 20 ления фосФора, молибдофосфорную кис)чина С (0,8-2,0) 10 ) моль возможно лоту получают при рН 0,35-0,70 и правильное определение фосфора с ниж- равновесной концентрации молибдат 1 ей границей определяемых содержаний иона (1,1-1,3) 10- моль, затем ее

О,007 мкг P O>/Më, связывают в ионный ассоциат с родаПо прототипу нижняя граница опре- 25 мином С с его равновесной концентра 1еляемых содержаний фосфора состав- цией (0,8-2,0) ° 10 моль, отделяют

Ляет 0,04 мкг Р О /мл. Интервал on- его центрифугированием и растворяют ределяемых концентраций 0; 04 в ацетоне, 0,8 мкг/мл. Время определения 25 ч, 1

Введено 7,)0 мкг Р кислоты (n = 1