Способ регенерации носителей с неподвижной жидкой фазой

 

Изобретение относится к способам регенерации носителей с неподвижной жидкой фазой и может найти применение в экстракционной хроматографии. Способ регенерации носителей ведется путем обработки водным раствором при соотношении носителя и водного раствора 1:(0,5-2,0) с непрерывной экстракцией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит транзистора же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения регенерируемого вещества между водным раствором и мембранной жидкостью, равном 0,1-5,0, с последующим возвратом водного раствора на стадию регенерации. Изобретение позволяет исключить потери неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 В 01 0 15 08

3Д00!:,Ий

Вй!1!1(.: i

Б! !ЕЛИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4333321/31-26 (22) 25.11.87 (46) 07.04.90. Бюл. № 13 (71) Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) И. Д. Трошкина, А. М. Чекмарев, С. Ю. Ивахно и Ю. А. Лейкин (53) 543.544 (088.8) (56) Экстракционная хроматография./Под ред. Т. Брауна и Г. Герсини.— М.: Мир. 1978, с. 110. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ НОСИТЕЛЕЙ С НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗОЙ (57) Изобретение относится к способам регенерации носителей с неподвижной жидкой

Изобретение относится к экстракционной хроматографии, в частности к стабилизации неподвижной жидкой фазы в фазе носителя на стадии его регенерации, и может найти применение при экстракционной хроматографии соединений металлов.

Целью изобретения является исключение потерь неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени.

Пример 1. 340 мл гранулированного сополимера стирола, 8% динивилбензола, содержащего 45,2% трибутилфосфата (ТБФ), насыщают цирконыем из азотнокислого раствора до содержания 25,2 мг/г.

Регенерацию циркония проводят в динамическии х усло в и я g 600 мл — 5 мол ь/л ра створа азотной кислот, что соответствует отношению объемов 1:1,8. Регенерат поступает в аппарат для проведения мембранной экстракции, в котором в качестве жидкой мембраны используют 50%-ный раствор ТБФ в керосине. Коэффициент распределения циркония между регенератом и мембранной жидкостью составляет 1,8. Реэкстракцию циркония из мембранной жидкости проводят раствором фтористого аммония с концентра. » 1554926 А1

2 фазой и может найти применение в экстракционной хроматографии. Способ регенерации носителей ведется путем обработки водным раствором при соотношении носителя и водного раствора !: (0,5 — 2,0) с непрерывной экстракцией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит та же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения регенер и руемо го ве шества между водн ы м раствором и мембранной жидкостью, равном 0,1 — 5,0, с последуюшим возвратом водного раствора на стадию регенерации.

Изобретение позволяет исключить потери неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени. цией 25 г/л. Регенерат после экстракции возвращают на стадию элюи ования. Степень регенерации циркония через 4 цикла элюирования составляет 99,8%, содержание

ТБФ в носителе 45,2%. В сравнительном эксперименте при проведении регенерации чистым раствором азотной кислоты (по известному способу) и достижении той же степени регенерации, что и в случае применения мембранной экстракции, содержание ТБФ в носителе уменьшается до 41,2%.

Пример 2. 340 мл целлюлозы, пропитанной ликсом-64до содержания!2,0%, насышают медью из серно-кислых растворов до

8 мг/г. Регенерацию меди проводят в условиях примера 1 раствором серной кислоты с концентрацией 1 ", ë. В качестве жидкой мембраны используют 1%-ный раствор ликс64 ь толуоле. Коэффициент распределения между водным раствором и жидкой мембраной (Д) составляет О,!. Реэкстракцию меди из мембранной жидкости осуществляют раствором серной кислоты с концентрацией

200 г/л. Степень регенерации меди через 10 циклов элюирования составляет 98,5%, содержание ликс-64 в целлюлозе !2%. В сравни ооч920

Формула изобретения

C о л cl â:ï ел ü 11. Б i к и H

Редактор И. Горная Техpe,< И. Bepeс Корректор С. Черни

Заказ 517 Тираж 568 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 13035, Москва, Ж -35, Раушская наб., д. 4/5

ПроизволствеllHo-èçäàòe. üñêèé KOlll5llllÿò «Патент», г. Ужгород, уд. Гагарина. 101 тельном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагента уменьшается до 11,7 g>.

Пример 3. 340 мл силикагеля, пропитанного ди-2-этилгексилфосфорной кислотой (Д2ЭГФК) до содержания 20,1Я, насыщают лантаном из азотно-кислых растворов до

11,1 мг/г. Регенерацию лантана проводят в условиях примера 1 раствором азотной кислоты с рН 2. Степень регенерации лантана при использовании в качестве жидкой мембраны 2о-ного раствора Д2ЭГФК (Д-5) и реэкстрагирующего раствора 3 моль/л азотной кислоты через 2 цикла элюирования составляет 99,5Я, содержание Д2ЭГФК в силикагеле 20,! о. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера l) содержание экстрагента уменьшается до 19,8Я.

Пример 4. 340 мл оксида алюминия, пропитанного триалкиламином (TAA) до содержания 18,5Я, насыщают из серно-кислых растворов до 8,2 мг/г. Регенерацию рения проводят 170 мл 10Я-ного раствора серной кислоты, что соответствует отношению носителя к регенерату 1:0,5. В качестве жидкой мембраны используют 0,5о-ный раствор TAA в толуоле. Коэффициент распределения рения между водным раствором и мембранной жидкостью составляет 2,5.

Реэкстракцию рения из мембранной жидкости осуществляют 8Я-ным раствором гидроксида аммония. Степень регенерации рения через 3 цикла элюирования составляет

99,9ф, содержание экстра гента в оксиде алюминия 18 5о. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание ТАА снижается,о

17,6Я.

Пример 5. 340 мл кель-1т, пропитанного трибутилфосфатом (ТБФ) до содержания

10,1Я, насьнцают ураном из азотно-кислых растворов до 10,2 мг/г. Регенерацию урана проводят азотной кислотой (объем 680 мл) с концентрацией 30 г/л, что соответствует отношению объемов носителя и регенерата

1:2,0. В качестве жидкой мембраны используют 30о-ный раствор триизобутилфосфата в керосине. Коэффициент распределения урана между водной фазой и мембранной жидкостью составляет 2,8. Реэкстракцию урана из мембранной жидкости осуществляют раствором соды с концентрацией

40 г/л. Степень регенерации урана через 3 цикла элюирования составляет 99,9Я, содержание ТБФ в гель-F 10,1ß. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагента снижается до 9,6Я.

Предлагаемый способ позволяет повысить устойчивость материалов экстракционной хроматографии, продлить срок их службы, уменьшить потери дорогостоящих экстрагентов. При осуществлении данного метода регенерации наблюдается также сокрагцение числа операций за счет совмещения проIIeccoB элюирования и подпитки носителя.

Благодаря предлагаемому способу стабилизируются хроматографические характеристики процесса, что имеет важное значение при цикличном использовании импрегнированных материалов не только в аналитической практике, но и в технологии, в частности в пластоэкстракции.

Способ регенерации носителей с непод30 вижной жидкой фазой путем обработки водным раствором, orëè÷àIoè èéñÿ тем, что, с целью исключения потерь неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени, регенерацию ведут г.ри объемном соотношении носителя к водному

35 раствору 1:0,5 — 2,0 с непрерывной экстракцией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит та же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения

40 регенерируемого вещества между водным раствором и мембранной жидкостью, равном

0,1 — 5,0, с последую1цим возвратом водного раствора на стадию регенерации.