Сорбент для газохроматографического анализа углеводородных газов

 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет увеличить экспрессивность анализа углеводородных газов при сохранении высокой степени их разделения. Уголь марки АР-3 размельчают до 0,5-30 мкм и прокаливают в потоке воздуха при 900-950°С. Затем смешивают с раствором дибутилфталата в толуоле, обрабатывают суспензию ультразвуком и приливают к диатомитовому носителю хроматон-N, предварительно прокаленному при 300°С. Толуол удаляют при нагревании и вакуумировании. Эффект достигается при следующем составе сорбента, мас.%: активный уголь 2,40-2,90:, дибутилфталат 0,01-0,03

диатомитовый носитель - остальное. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК д))5 G 01 N 30/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ("

CO

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ П.(НТ СССР

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4455652/23-26 .(22) 06.07.88 (46) 23.07.90. Бюл. Р 27 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И. Лобачевского (72) С. И. Кирш, Т. Н. Фомичева, А. А. Козеева и H. T. Карабанов (53) 543.544(088.8) (56) 1 . Клещеева И. M. и др. Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс. — Л.:

Химия, 1978, с. 53.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 1488251, кл. С 01 N 30/48, 1987 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в нефтехимической, химической и других отраслях промышленности для анализа степени чистоты ,углеводородных газов, в частности пропана.

Целью изобретения является увеличение зкспрессности анализа при с0хранении высокой степени разделения.

Сорбент готовят следующим образом.

Уголь марки АР-3 размельчают в фарфоровой чашке до мелкодисперсного состояния. Отсеивают фракцию (50 мкм и обрабатывают ее потоком воздуха со скоростью 50-75 мл/мин при 900-950 С в течение 2 ч. Приготовленную пыль смешивают с раствором дибутилфталата

„„80„„15 О2 2 А "(2 (57) Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет увеличить экспр ес снос ть анализа углеводородных газов при сохране— нии высокой степени их разделения.

Уголь марки АР-3 размельчают до 0,530 мкм и прокаливают в потоке воздуха при 900-950 С. Затем смешивают с раствором дибутилфталата в толуоле, обрабатывают суспензию ультразвуком и приливают к диатомитовому носителю хроматон-N предварительно прокаленному при 30() С. Толуол удаляют при нагревании и вакуумировании. Эффект достигается при следующем составе сорбента, мас.7.: активный уголь ?,40—

2,90:, дибутилфталат 0,01-(),03; диатомитовый носитель — остальное.

1 табл. (ДБФ) в толуоле. Суспензию диспергируют ультразвуком в течение 10 мин и приливают к твердому носителю хро- Ю матону-N (фракция 0,1-0,25 мм), пред- ОО варительно прокаленному при 300 С.

Растворитель (толуол) удаляют нагре- (Я . ванием на воздушной бане с последующим вакуумированием. Приготовленный Я сорбент используют для разделения пары близкосорбируемых углеводородных газов пропан-пропилен. Анализ проводят на колонках длиной 2 м при температуре 60 С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Пример 1. Уголь марки АР-3 измельчают в фарфоровой чашке до пылевидного состояния. Отсеивают фракцию 0,5-30 мкм и засыпают в кварце1580252 — времена удерживания пропилена и пропана; р и — ширина хроматаграфи-: ческих пиков, измеренных на половине его высоты и выраженных в единицах времени; и „R-"

t где где и> число пиков; и — продолжительность анализа. вую трубку, которую помещают в муФельную печь .и продувают воздухом со скоростью 50 мл/мин в течение 2 ч при

900 С, Приготовленную пыль смешивают с раствором ДБФ в толуоле. Суспенэию диспергируют ультразвуком на установке УЗУ-0,25 в течение 10 мин и при" ливают к твердому носителю хроматону-N (Фракция 0,1-0,25 мм), предварительно пропущенному при 300, С. Растворитель удаляют при нагревании на воздушной бане и равномерном перемешивании:. с последующим вакуумйровани ем. Количество угольной пыли по отношению к массь хроматона-N составляет

2,5%, количество ДБФ по отношению к углю 1%. Содержание активного угля и ДБФ по отношению к массе сорбента в целом составляет соответственно

2,438 и 0,025 мас.%, Приготовленный сорбент с помощью форвакуумного насоса засыпают в.стальную колонку Дли,ной 2 м и диаметром 3 мм. Колонну кондиционируют при 100 С в течение

2 ч в токе азота, При температуре колонки 60 С и скорости газа-носителя

30 мл/мин анализируют смесь углеводородов С „-С .

Пример ы 2-7. Сорбент готовят, как в примере 1, но варьируют количеством угля и дибутилфталата на хроматоне-N.

Данные по составу сорбента сведены в таблицу, где приведены также степени разделения R и коэффициенты быстродействия приготовленных колонок с предлагаемым и известными сорбентами, рассчитанные по формулам: 2

Р у, Б() Б. (2)

Таким образом, как видно из таблицы, коэффициенты быстродействия, полученные на колонке с предлагаемым

5 сорбентом (примеры 1-4) значительно

9 превосходят аналогичные характеристики для колонок с известным сорбентом (примеры 8 и 9) . Степень разделения при этом остается достаточно высокой

10 (R ) 1,20). Коэффициент быстродействия может. достигать значения 2,20 по сравнению с 0,320 по известному, что обеспечивает возможность существенного снижения температуры анализа до

600С по сравнению со 150 С на известных сорбентах. Время анализа уменьшается от .22,3 до 2,7 мин . Изменение состава сорбента приводит к снижению степени разделения и коэффициентов быстродействия (примеры 5-7) . Приведенные составы сорбента являются запредельными, поскольку не обеспечивают существенного увеличения быстродействия колонки по сравнению с извесшным.

Использование.изобретения позволяет значительно повысить быстродействие колонки, характеризуемое величиной Я от 0,32 до 2,20, что обеспечивает возможность экспрессного определения микропримеси пропилена в пропане.

Предлагаемый сорбент устойчив при эксплуатации и может быть использован в течение 2-3 лет для экспрессного контроля чистоты углеводородных газов.

Формула изобретения

Сорбент для газохроматографического анализа углеводородных газов, включающий активный уголь, прокаленный при 900-9500С в токе воздуха, -о тл и ч а ю шийся тем, что, с це45 лью увеличения экспрессности анализа при сохранении высокой степени разделения, он дополнительно содержит дибутилфталат и диатомитовый. носитель при следующем соотношении компонен50 тов, мас.%:

Активный уголь 2,40 — 2,90

Дибутилфталат 0,01 — 0,03

Диатомитовый носитель Остальное

1580252

Состав сорбента, мас.Х

Степень Коэффициент разделения быстродействия

R мин

ДБФ

Хроматон-N AKTHBHbtA уголь

0,025

0,012

0,006

0,015

0,049

0,024

0,320

1,55

100 (продувка воздухом

900—

1000 С) П р и м е ч а н и е. Пример 8 осуществляют по (1), а пример

9 — по (2j.

Составитель Т. Чиликина

Редактор Н. Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Л. Патай Заказ 2007

Тираж 499

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2

4 .5

7

97,537

97,549

97,555

97,073

97,561

97,513

95, 215

2,438

2,439

2,439

2,912

2,439

2,438

4,761

100 (прогрев на воздухе при

300 С) 1,15

1,41

1,30

1,20

1, 18

0,82

1,01

0,78

1,52

2,20

1, 10

1,31

0,710

0,810

0,492

0,072