Неподвижная фаза для газовой хроматографии
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов, кетонов и аминов от спиртов. В качестве неподвижной фазы применяют 1,5-бис(изопропилфениларсино)-3-оксапентан формулы PH(I-PR)ASCH 2CH 2OCH 2AS(I-PR). 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
ÄÄSUÄÄ 1583837 А1 щ) 5 С 01 N 30/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ТГФ,0 C
РЬАВСН2СН ОСН2СН АВРН+2 -РГИ Вà — — — Э
C1 Cl — PhAsCHzCH2OCHzCHqAsPh . I
i-Pi- 1, РГ анализа эталонных сорбатов бенэола (X), этанола (Y), метилэтилкетона (Z), нитрометана (U), пиридина (Б).
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 01НРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4480044/31-26 (22) 11 .07.88 (46) 07.08.90. Бюл. ¹ 29 (71) Казанскии химико-технологический институт им. С.М.Кирова и Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (72) В.С.Гамаюрова, Л.Э.Ржечицкая, А.Ф. Фаткуллина и E.À.Häoâèí (53) 543.544(088.,8) (56) Гамаюнова В.С. и др. Синтез бис)фенилалкил )арсиноалканов. ЖОХ, 1 988, т.58, ¹ 5. с. 1050-) 053.
Авторское свидетельство СССР № 1052996, кл. G 01 N 30/48, 1985-.
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.
Целью изобретения является повышение селективности разделения ароматических углеводородов, кетонов и аминов от спиртов.
Указанная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы
Оценку сорбционной активности неподвижной фазы проводят по стандартной методике Рошнайдера на основе
2 (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов, кетонов и аминов от спиртов. В качестве неподвижной фазы применяют 1,5-бис(изопропилфениларсино)-3-оксапентан формулы
Ph(i-Pr)АзСН СН ОСН СН2Аз(i-Pr) . табл. для газовой хроматографии !,5-бис— (изопропилфениларсино)-3-оксалентана.
1,5-Бис(изопропилфениларсино)-3-оксапентан получают путем взаимодействия 1,5-бис(фенилхлорарсино)-3-оксапентана с изопропилмагнийбромидам в среде тетрагидрофурана при 0 С в атмосфере аргона.
1583837
Формула изоб ретения
Применение I, 5-бис (нзопропилфениларсино) -3-оксалентана формулы
Ph(i-Pr)A8CH СИ ОСИ СИ Аз(х-Pr) в качестве неподвижной фазы для раз;, деления ароматических углеводородов, кетонов, аминов со спиртами в газовой хроматографии.
Структуре t. I Г I "1 I - -) - -(Название
1,5-Бис(нзопропилфениларсино) -3-оксапентан
PhAS(CH2120(CH2)2ASPh . I . 1
i-Pr i-Pt.
188 880 221 523 322 6 ° 92 659 558
02 652 210 616 267 642 а42 285
PhAs(CH2QO(CH2Q AsPh
О OH О О и
1,5-Бнс(фениларсенико)-3-оксалентен (аналог) lO-Изопропнл-. 5,10-днгидрофенарсзазин (аналог) i-PrAS ЪЩ (о) 139 355 3,89 383 397 2,76 054 0,42
l,74 3,22 2,58 4,14 2,95 1,48 0,64 0,27 (ИеС1НЗО)ЗРО
Трикрезилфосфат (стандарт) Составитель ТзЧиликина
Техред Л.Серд)окова Корректор Т.Палий
Редактор В, Бугренкова
Заказ 2251 Тираж 499 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Лля приготовления сорбента используют раствор вещества в дизтиловом эфире, Его наносят на твердый носитель — диатомитовой огнеупорный кирпич фракции 0,25-0,315 мм в коли5 честве 15Х от массы вещества в диэтиловом эфире, а затем растворитель испаряют. Готовый сорбент загружают в хроматографическую колонку и при
110 С кондиционируют в течение 56 ч.
Условия испытания: хроматограф
JIXM-8ИД с детектором по теплопроводности, длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм, температура разделения 100 С, скорость газа-носителя
35 мл/мнн.
В таблице представлены результаты испытаний.
Иэ таблицы видно, что предлагаемая неподвижная фаза обладает более высокими значениями разности между факторами полярности. Следовательно, бо25 лее высокой селективностью разделения
I спиртов и ароматических углеводоро" дов (разность факторов полярности
Y-Х составляет 6,92), спиртов и кетонов (раэность факторов полярности равна 6,03), а также спиртов и аминов (pBsHocTb факторов полярности
Y-Х равна 5,58) .
Таким образом, .предлагаемое вещество при использовании в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии является более селективным, чем известное и может найти широкое применение в газовой хроматографии.
