Патент ссср 163175

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OHNCAH ИЕ

ИЗОБ РЕТЕН ИЛ к лвтогском свилкткльСтв к № 163175

Класс

12о, 23еа

45l, Зе1

МПК

С 07с

А 01п

Заявлено 31,1,1962 г. (Ko 762903/23-4) УДК

632.951.2 (088.8) ГОСУДАРСТВЕН Н ЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 1964. Бюллетень М 12

1

Я. И. Ротштейн, Г. В. Моцарев, А. В. Мизулин, В. В. Конча и А. Л. Энглин 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАХЛОРФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

ПАРАХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Подписная группа № 44

Парахлорфениловый эфир парахлорбензолсульфокислоты (эфирсульфонат) относится к числу акарицидов и применяется в борьбе с клещами.

Известен способ получения эфирсульфоната щелочной конденсацией парахлорбензолсульфохлорида с и-хлорфенолом. Известно также получение парахлорбензолсульфохлорида из парахлорбензолсульфокислоты, представляю.

1цей собой отход производства ДДТ.

Предложен способ, состоящий в конденсации технической смеси хлорфенолов, полученной низкотемпературным хлорированием фенола, с п-хлорбензолсульфохлоридом, полученным обработкой парахлорбензолсульфо кислоты (отхода производства ДДТ) хлорс) льфоновой KHcJIQTQH.

Реакцию проводят в щелочной среде. и-Хлорбензолсульфохлорид выделяют из сульфомассы методом ее ступенчатого разложения водой. Готовый продукт сушат в сушилках ,при температуре не выше 55 С, а также расплавлением его, при этом вода отделяется. в верхний слой, а обезвоженный расплав эфирсульфоната направляется для образования чешуек.

Пример. К 355 г расплавленной ПХБСК (состав, %: ПХБСК 84,4, серной кислоты

12,6, воды 3) добавляют в течение 1 час при

80 С и интенсивном перемешивании 321 мл технической хлорсульфоновой кислоты (кснцентрация 94%) и реакционную смесь выдерживают 3 час при перемешивании и постепенном понижении температуры до 20 С. После выдержки получают 517 л1л сульфомассы с удельным весом 1,666 (состав, %: хлорсульфоновая кислота 28,8; ПХБСК8,4; и-хлорбензолсульфохлорид 25,3; серная кислота 37,5) .

К полученной сульфомассе при охлаждении и перемешивании постепенно в течение 2-х час добавляют 90 л1л воды (температура реакционной смеси не должна превышать 20 С), выдерживают час, выделившийся сульфохлорид отфильтровывают, промывают водой от свободной кислоты.

Получают 280 г влажного сульфохлорида (содержание влаги с 12,5% ), выход 74,71%, в пересчете на 100%-ный продукт.

После отделения сульфохло рида получают

240 лл маточника с уд. вес. 1,764 (coc16I„

Ъ; серная кислота 79,6, ПХБСК 11, вода 9,3), который направляют на дальнейшее разбавление водой, с целью выделения из него непрореагированной ПХБСК. При этом получают 701%-ную серную кислоту. Воды от промывки сульфохлорида частично можно использовать для разложения сульфомассы, направляя другую их часть на нейтрализацию.

Через 94 г расплавленного фенола пропускают в течение 3 час 85,2 кг хлора, при постепенном понижении температуры с 45 до

8 С к концу хлорирования до уд. вес, 1,318— № 163175

Составитель И. К. 1(ривошеина

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Кудрявицкая 1(орректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 1бД 1 — б4 г. Формат бум. 00"<90 /ÿ Объем 0,13 изд. л.

Заказ 1Збб)б Тираж б00 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр, Сапунова, 2

1,323, продувают хлористый водород и полученные 135,6 г хлорфенола (выход 100%) состава: и-хлорфенол с з 56%, о-хлорфенол 24%, 2,4-дихлорфенол с з 20% направляют на конденсацию с сульфохлоридом. Для этого к хлорфенолу добавляют 213,3 г и-хлорбензолсульфохлорида и к смеси при перемешивании и температуре 60 С приливают в течение часа 10% "íûé водный раствор NaOH (из расчета остаточной 2%-ной щелочности). По окончании прилив ания щелочи продолжают перемешивание при той же температуре

1,5 час и проверяют содержание в смеси свободных хлорфенола и сульфохлорида. Если содержание свободных хлорфенола и сульфохлорида в эфирсульфонате оказывается выше установленной нормы, то продолжают перемешивание реакционной массы. По окончании реакции смесь охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок, промывают водой от щелочи.

Выход эфирсульфоната 302,5 г (97 %).

Предмет изобретения

Способ получения парахлорфениловогоэфира пар ахлорбензолсульфокислоты конденсацией парахлорбензолсульфохлорида с хлорфенолом в присутствии щелочи, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют смесь хлорфенолов, полученную хлорированием фенола при температуре 8 — 10 С до удельного веса 1,318 вЂ,323,