Способ получения диаминодитолилциклогексапа
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
<своз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12q, 4
Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”
Заявлено 02,Х,1963 (№ 859386/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №вЂ”
Государстзеииый комитет ло делам иэобретеиий и открытий СССР
Приоритет—
Опубликовано 19.VIII.1964. Бюллетепь № 16
Дата опубликования описания 15.Х.1964
УДК
Авторы изобретения
Т. В, Аристова, С. П. Приз и Е. П. Романов
Заявитель
СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИ10ЛИЛЦИКЛОГЕКСАНА
Подписная группа Л6 46
Диаминодитолилциклогексан может быть использован в качестве полупродукта в производстве красителей, Известен способ получения диаминодитолилциклогексаиа путем конденсации солянокислого раствора о-толуидина с циклогексапопом, предусматривающий дальнейшую обработку кислотного раствора в щелочном растворе. Не вошедший в реакцию о-толуидив отгоняют водяным паром и выделяют продукт с содержанием 72%.
Цель предложения — упрощение технологического процесса и повышение выхода целевого продукта. Согласно предложенному способу диамиподитолилциклогексаиа получают путем конденсации солянокислого раствора о-толуидина с циклогексапоиом с последующей обработкой реакционной массы щелочью. Отличие заключается в том, что выделение целевого продукта ведут при рН б — 7 и температуре 60 — 70 С.
Пример, Процесс получения диамииодитолилциклогексана проводят в эмалированном аппарате, снабженном мешалкой и рубашкой для охлаждения и нагрева реакционной массы. В аппарат загружают (в кг):
Толуидин соляиокислый 100%-иый 336 (2.2моль) Воду 100% -иый 190 л
Циклогексанон 100%-иый 648 (0,66Afоль), Реакционную массу нагревают до температуры 125 — 130 С и выдерживают 21 час.
5 После окончания конденсации массу передают в чап для очистки от смол, туда же подают активировапный уголь для адсорбции выпавших смол. После освобождения массы от смол ее направляют самотеком на нутч10 фильтр. Полученный фильтрат при температуре 65 — 70 C подают иа раствор гцелочи (1 0 1,2%) с таким расчетом, чтобы рН в конце выделения щелевого продукта составляло 6 — 7. Выпавший осадок,.иамииодито15 лилциклогексапа отфильтровывают па центр ифу ге.
Выход целевого продукта 85,6",, (считая па циклогексанон).
20 Предмет изобретения
Способ получения диами одитолилциклогексаиа путем конденсации соляиокислого раствора о-толуидина с циклогексанопом с по25 следующей обработкой реакционной массы шелочью и выделением продукта, о т л и ч а ищи йся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, выделение последнего ве30 дут при рН б — 7 и температуре 60 — 70"С.