Способ получения спироциклических эфиров силандиолов, содержащих ацетальную группу
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26оз
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 05Л 111.1963 (¹ 851128/23-4) МПК, С 07f с присоединением заявки J¹
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 8.Х.1964
УДК
Авторы изобретения: М. Ф. Шостаковский, А. !". Атавин, Е. П. Вялых и Б. А. Трофимо CO, ",f.. 11 «isa;i. .», Заявитель: 1: 7гл ;д Ч !
/, 1 Д
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ
СИЛАНДИОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ АЦЕТАЛЬНУЮ ГРУППУ
Предмет изобретения
Найдено, % С вЂ” 49,04; Н вЂ” 8,35; S i — 12,80.
Вычислено, %: С вЂ” 49,50; Н вЂ” 8,20; Si — 12,80.
Неперегопяющийся остаток (2,4 г) — вязкий бесцветный продукт, па воздухе пахнуПодписная груггпа М 44
Предлагается способ получения спироциклических эфиров, сущность которого состоит в том, что моноциклоацетали пентаэритрита подвергают взаимодействию с диалкилдиацетоксисилапами.
Пример. 3,9.9-триметил-2,4,8,10-тетраоксо9-силанспиро-(5,5)-упдекан. В колбе с притертой пробкой смешивают 8,1 кг (0,05 люль) моноциклоацеталя пентаэритрита с т. пл. 102 C и 9,7 г (0,055 !голь) — 10% избыток — диметилдиацетоксисилана с т. кип. 44 — 45 С/Ззгл, п г 11,4018. После 18 час стояния отгоняют уксусную кислоту и непрореагировавший силан в небольшом вакууме (20 — 30 1гл), а остаток фракциопируют при более низком давлении (2 — 6 мм). Получают 7,96 г (73% от теоретического соединения, т. кип. 89 — 110"- C/2 11дг, 136 — 150 С/6 лглг, длинные игольчатые кристаллы, т. пл. 55 — 57-" С. После возгонки в вакууме т. пл. 64" С. щий уксусной кислотой, Мол. вес (крископически в бензоле) 1470.
Аналогичным путем получен из моноцнклоформаля псптаэритрита и диметилдиацетоксисилапа 9.9-диметил,2,4,8,10-тетраоксо. 9силапспиро-(5,5)-упдекап, т. кип. 114 — 134 С/
4 !1.1г, т. пл. 40= С.
Найдено, %: С 47,48; Н вЂ” 7,89; Si — 13,98.
Вычислено, %: С вЂ” 47,05; Н вЂ” 7,84; Si — 13.90.
Из мопоциклопропионаля и диметилдиацетоксисилапа получен З-этил-9.9-диметил,-2,4,8, 10-тетраоксо - 9-силапспиро(5,5) -ундекап, т. кип. 105С С/4 ллг, т. пл. около 33 С. Найдено, %: С вЂ” 51,75; Н вЂ” 8,73; Si — 12,11. Вычислено, 15 %: С вЂ” 51 70; Н вЂ” 8,70. Si — 12,07.
Способ получения спироциклических эфиров
20 силандиолов, содерхкангих ацетальную группу, о т л и ч а го шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения полимеров, мопоцнклоацетали пентаэритрита подвергс11от Взаимодействи10 с диалкилдиацстоксиси25 л а и а г,! и.
