Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов

 

Изобретение относится к кремнеземным химически модифицированным сорбентам и позволяет упростить способ получения и повысить емкость и селективность сорбента к ионам меди, цинка и кадмия. Кремнезем с привитыми аминопропильными группами смешивают с раствором дифенилтиохлорида фосфора в органическом растворителе. Смесь нагревают до 70°С и при перемешивании прибавляют раствор триэтиламина в толуоле. После перемешивания в течение 1 - 3 ч сорбент отфильтровывают и промывают органическими растворителями. Молярное соотношение аминопропилового кремнезема, модификатора 4 органического основания 1:(1-1,5):(1-2). 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„, 1613129 А 1 (Д1) В 01 Р 15/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4372773/31-26 (22) 01.02.88 (46) 15.12.90. Бюл. 11 46 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) В. Н. Зайцев, С. В. Гуцалюк и В. В. Скапенко (53) 543.544(088.8) (56) Модифицированные кремнеземы в сорбции, катализе и хроматографии

/Под ред. Г. В. Лисичкина, M. Химия, 1986, с; 248.

Кудрявцев Г. В., Мильченко Д. В., Бернадюк С..З., Вертинская i.Э., Лисичкин Г. В. Синтез и свойства Aochopнокислых катионообменников на основе кремнезема — Теоретическая и экспериментальная химия, 1987, т. 23, Ф 6, с. 711-716; (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРББНТЛ ЛЛЯ

Изобретение относится к кремнеземным химически модифицированным сорбен.там и,может быть использовано для извлечения ионов металлов из растворов.

Целью изобретения является упрощение способа получения и повышение емкости и селективности сорбента к ионам меди, цинка и кадмия.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, вносят

20 г кремнезема (силикагель 750/65 аминопропиловый) с размером частиц

0,1-0,25 мм. Такой кремнезем содержит

1,4 10 моль аминопропильных групп (0,7 ммоль/г). В тот же реактор прибавляют 50 мл абсолютированного толу2

ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к кремнеземным химическим модифицированным сорбентам и позволяет упростить способ получения и повысить емкость и селективность сорбента к ионам меди, цинка и кадмия. Кремнезем с привитыми аминопропильными группами смешивают с раствором дифенилтиохлорида Аосфора в органическом растворителе.

Смесь нагревают до 70 С и при переме0 шивании прибавляют раствор триэтиламина в. толуоле. После перемешивания в течение 1-3 ч сорбент отфильтровывают и промывают органическими раство- а рителями. Молярное соотношение аминоЖ пропилового кремнезема модиАикатора и органического основания (:(1-1,5):

: (1-2) . 2 табл. ола и раствор 4,2 r дифенилтиохлорида

C фосфора в 20 мл толуола. Смесь нагре- свФ 1 вают до 70 С и при активном перемешивании прибавляют раствор 2 г триэтил- (Я амина в 50 мл толуола. Перемешивание продолжают 3 ч, затем охлаждают, твердую Аазу отделяют фильтрованием, промывают в аппарате Сокслета толуолом, а затем метанолом до отрицательной реакции на ионы хлора в промывном раст- а ворс. Продукт высушивают в вакууме (10 мм рт.ст. при 50 С) в течение

2 ч. Получают 21 г сорбента, содержащего на поверхности диАенилтиофосфорамидные группы и имеющего сорбционную емкость по ионам меди (II) 25 мг/г сорбента.

1613129

Формула

Способ пол влечения ионо включающий об

3 ситсля фосфор

П р и м 9, р 2. В реактор с механической мешалкой вносят 20 г кремнезема (силохром 350/80, аминопропиловый) с размером гранул О, 1-0, 16 ми.

Конценграция закрепленных групп на нем составляет 0,3 ммоль/г. В реактор приливают 50 мл бенэола и при перемепивании прибавляют раствор 1,5 г ди-. фенилтиохлорида фосфора в 20 мл бензола. Смесь нагревают до кипения растворителя и, не прекращая перемешивания, прибавляют раствор 0,9 r триэтиламина в 50 мл бенэола в течение

1 ч. В дальнейшем синтез продолжают аналогично примеру 1. Полученный сорбент высушивают на ьоздухе. Получают

20 r вещества, имеющего емкость по ионам меди 12 мг/г сорбента.

Пример 3. В условиях приме- 20 ра 1 используют аминопропиловый аэросил марки А-200 с концентрацией аминопропильных групп 0,44 ммоль/г и его обработку ведут 3,78 г дифенилтиохпорида фосфора в присутствии 1 г триэтиламина. Полученный 21,г сорбента, имеющего сорбционную емкость по ионам меди 14 мг/г.

Пример 4. В условиях примера.2 используют 3,5 г дифенилтиохлорида фосфора. Получают сорбент, име- ющий емкость по ионам меди 10.мг/г.

Hp и м е р 5. В условиях примера 2 используют 1,0 г дифенилтиохлорида фосфора. Получают сорбент с емкостью по ионам меди 7 мг/г.

Пример 6. В условиях примера 1 в качестве органического основания используют 1,5 г пиридина. Ем-. кость сорбента по меди 24 мг/г. 40

Пример 7. В условиях примера 1 используют 5 г пиридина. Емкость сорбента по ионам меди 22 мг/г.

Пример 8. В условиях примера 1 используют 2,2 г пиридина. Ем- 45 кость сорбента по меди 25 мг/г. П р л м е р 9. В условиях примера 1 используют 1,1 г пиридина. Емкость сорбента по ионам меди 20 мг/г сорбента.

Пример 10. В условиях примера 1 используют 0,5 г пиридина . Емкость сорбента по ионам меди 10 мг/г;

Пример 11. В условиях примера 1 в качестве растворителя ис« пользуют диэтиловый эфир. Синтез про- водят при комнатной температуре 10 ч.

Получают сорбент, имеющий емкость по ионам меди 25 мг/г.

В табл. 1 сведены данные цо примерам 1-10.

Как видно из табл. 1, повышение емкости сорбента достигается при молярном соотношении аминопропиловый кремнезем : модификатор : основание

1 : (1-1,5):(1-2).

В табл. 2 приведены сравнительные результаты по селективности сорбента, полученного по известному и предла-гаемому способам.

Таким образом, предлагаемый способ проще известного (сокращается число стадий) и позволяет получить сорбент с большей емкостью и селективностью к ионам меди, цинка и кадмия. изобретения учения сорбента для.изв металлов из растворов, работку кремнеземного носодержащим модификатором в органическом растворителе, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения емкости и селективности сорбента к ионам меди, цинка и кадмия, .в качестве кремнеземного носителя используют amfнопропиловый кремнезем, в,качестве модификатора - дифенилтиохлорид фосфора, а обработку ведут в присутствии органического основания при следующем молярном соотношении компонентов: аминопропиловый кремневем : модификатор : основание 1:(1-1,5):(1-2) °

1б13129

14

16,6

0,4 3,63

0 03 0,02 способу

По прототипу

0 03 0 ° 01 0 ° 4 Оэ51 Зв04 1р0

0,03 0,1 0,07 0,03 0,07 1,0

Составитель Т. Чиликина

Редактор Л. Веселовская Техред М.Ходанич Корректор А. Осауленко

Заказ 3849 Тирам 570 Подписное

$}IHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

f13035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Производственно- издательский комбинат "Патент", г.У@город, ул..Гагарина, 101

3

5

7

9

Аминоси лохром

Прототип

8,8

6

14

14

14

14

14

16,6

13,4

13,9

16,6

16,6

16,6

16,6

16,6

f9,8 . 9

9,9

8,9

8,9

19

63

28

14

6,3

12

14

24

22