Сорбент для ионной хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ионов натрия и калия и увеличить стабильность сорбента. Для приготовления сорбента используют кремнезем, содержащий привитые фенилсульфогруппы, с размером частиц 10 мкм и немодифицированный кремнезем с размером 10 мкм. Компоненты смешивают в закрытом сосуде при соотношении 3,85-6,25% мас. катионита остальное немодифицированный кремнезем. Полученную смесь заливают 50%-ным водным раствором изопропилового спирта, перемешивают на магнитной мешалке 10 мин и заполняют стальные колонки под давлением 30-40 МПа. Сорбент в колонке промывают 0,1 М азотной кислотой, водой и анализируют катионы натрия и калия. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧажИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтси скому саидютяльстцу

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО а ЕТЕКИЯМ И ОТКРЦЩ щ

ПРИ ПЮТ СССР

1 (21) 4432159/23-26 (22) 27.05.88 (46) 07.09.90. Бюл . У 33 (72) А.А.Аратскова, В.И.Орлов, Г.В .Лисичкин и Г.В .Кудрявцев (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское .свидетельство СССР

В 1526733, кл. В 01 D 15/08, 1987.

Лисичкин Г.В., Кудрявцев Г.В., Бернадюк С.3. Каталитический синтез третичных бутиловых эфиров в присутствии катионита на основе кремнезема. — 7(урнал Всесоюзного. химического о-ва им. Д.И.Менделеева, 1983, т. 29,!1- 6, с. 712-713.

Фритц Дж., Гьерде Д., Поланд К.

Ионная хроматография. N.: Мир, 1984, с. 153. (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ . (57) Изобретение относится к сорбен

Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и может быть использовано при анализе смесей, содержащих натрий и калий.

Цель изобретения — повышение селективности разделения катионов нат.рия и калия и увеличение стабильности сорбента.

Для приготовления сорбента используют кремнезем, содержащий привитые фенилсульфогруппы, который получают известным способом, размер частиц 10 + 2 мкм. В качестве немодифицированного кремнезема можно использовать, например, силасорб Si — 600 с размером частиц 10 мкм.

09) (И! ($1)$8 01 D 15/08 G 01 N 30/48

2 .там для ионной хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ионов натрия и калия и увеличить стабильность сорбента. Для приготовления сорбента используют кремнезем, содержащий привитые фенилсульфогруппы, с размером частиц 10 мкм и немодифицированный кремнезем с размером 10 мкм. Компоненты смешивают в закрытом сосуде при соотношении

3,85-6,25 мас.% катионита и остальное немодифицированный кремнезем. Полученную смесь заливают 50%-ным водным раствором изопропилового спирта, перемешивают на магнитной мешалке

10 мин и заполняют стальные колонки под давлением 30-40 МПа. Сорбент в . колонке промывают 0,1 М азотной кислотой, водой и анализируют катионы натрия и калия ° 1 ил., 2 табл.

Смешивание компонентов осуществляют в сухом виде путем встряхивания в закрытом сосуде. Затем смесь заливают раетворителем и перемешивают на магнитной мешалке.

Пример i. Берут навеску О,1 r кремнезема с привитыми фенилсульфогруппами, смешивают с наполнителем— силикагелем Силасорбом — 600 в количестве 2 г (4,76 мас.% катионита).

Смесь заливают растворителем, состоящим из изопропанола и воды (1:1), до объема 15 мл и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин.

Колонка 10 х 0,6 ем,промытая и высушенная, заполняется суспензией че1590097

Остальное до 100%.

Таблица1

Содержание катионита в сорбенте, мас.

Изве3 85 3 22 стный

9,09 6,25

4,76

Селективность

К /Яа

Время анализа, мин

1,51 1,67 1,92 1,57 1,32 1,54

40 25 13 7 6

Нет полного разделения компонентов. ! реэ наполнитель под давлением 30,0—

40,0 МПа и уплотняется в течение

15 мин. После заполнения колонка проМывается азотной кислотой (0,1 моль/л) 5 в течение 20 мин с расходом элюента

2 см /мин, а затем водой в течение

30 мин с расходом 3 мл/мин.

Полученная колонка устанавливается в ионный хроматограф. l0

Пример 2, Сорбент готовят аналогично примеру 1,,только 0,1 г разбавляют 2,5 r силикагеля, что соответствует 3,85 мас . катионита.

Пример 3. Сорбент готовят ана-15 ,логично примеру 1, только 0,1 г катио ита разбавляют 1,5 г силикагеля, что . соответствует 6,25 мас. катионита.

Пример 4. Полученные колонки устанавливаются в ионный хроматограф

Й проверяются при следующих усповиях: элюент 0,003 моль/л BN0>, расход флюента 2 мл/мин. Разделяют смесь катионов, содержащую 25 мг/л Na+ и

50 мг/л К . Время разделения 13 мин )5

{чертеж, сорбент по примеру 1, .

В аналогичных условиях эту же смесь разделяли на катионообменнике фирмы

giotronic, Сравнивают селективность и стабиль-10 ность колонок с предлагаемым и известным сорбентами (табл.1).

Из табл.1 видно,что оптимальная селективность сорбента лежит в пределах 3,85-6,25 мас.Ж катионита. При

3,22 мас. нет полного разделения пи35 ков, а при 9,09 мас. время разделения сильно увеличивается (40 мин).

Стабильность колонки проверяли в течение 8 ч на одной и той.же подавительной колонке (табл.2), сорбент по примеру 1.

Из табл.2 видно, что стабильность разделения катионов на колонке с предлагаемым сорбентом значительно выше, чем у известного.

Таким образом, предлагаемый сорбент позволяет разделять катионы с селективностью более высокой (1,92 против 1,54), чем у известного, а стабильность колонки при этом значи.тельно выше.

Формула изобретения

Сорбент для ионной хроматографии, на основе сульфированных микрочастиц и наполнителя, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения селективиости разделения катионов натрия и калия и увеличения стабильности сорбента, в качестве сульфированных микрочастиц он содержит кремнезем с привитыми фенилсульфогруппами, а в качестве наполнителя содержит немодифицированнь и кремнезем при следующем соотношении ингредиентов, мас. .:

Кремнезем с привитыми фенилсульфогруппами 3,85-6,25

НемОдифицированный кремнезем

1590097

Т а б л и ц а 2

Время удерживания, 7

Отклонение, Ж тион

На предлагаемом На известном сорбенте

t но чально

442 320 295 1,8 8,1

860 560 515 2,1 8,2 л а (Ж.и/л

Составитель Т.Чиликина

Редактор Л.Гратилло Техред Л.Серд окова Корректор Д.Пилипенко

Заказ 2594 Тираж 580 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Первоначаль

Na 450

К+ 880

Через

8 ч

ПервонаЧерез

8 ч предла- известгаемый ный