Способ качественного определения дихлоро-(2,2 @ -дипиридил) никеля(ii)

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к качественному определению дихлоро-(2,2<SB POS="POST">1</SB>-дипиридил) никеля (2<SP POS="POST">+</SP>), используемого в качестве катализатора карбонилирования галогенпроизводных бензола. С целью упрощения способа и повышения чувствительности анализируемую пробу обрабатывают 0,4-0,8 М водным раствором сульфида натрия при нагревании на кипящей водяной бане до появления красно-вишневой окраски раствора, переходящего в колоидное состояние. Чувствительность составляет 1,1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> мкг<SP POS="POST">.</SP>экв<SP POS="POST">.</SP>мл<SP POS="POST">-1</SP> (3,14 мкг<SP POS="POST">.</SP>мм<SP POS="POST">-1</SP>). Определению мешают 2,2-дипиридильные комплексы меди (2<SP POS="POST">+</SP>), сереба (1<SP POS="POST">+</SP>), платины (2<SP POS="POST">+</SP>). Способ не требует выделения дихлоро-(2,2<SP POS="POST">1</SP>-дипиридил) никеля (2<SP POS="POST">+</SP>) в индивидуальном состоянии.

СО!ОЗ CQBF ТСКИХ

СОЦИАЛ И Ст ИЧ Е С К(и Х

РеспуБлик

lrI« 6 01 г,(31 «lu

ГОСУДАРгТБЕННБ(Й КОМI"iTET

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4632997/31-04 (22) 06,01,89 (46) 30.12.90, Бюл, N 48 (71) Ленинградский технологический инст тут им. Ленсоветл (72) Р.Н.Демидов, Ю.(-(.Кукушкин и А I-I.БВляев (53) 542.42.063 (088.8) (56) Бург"-,р K. Срганические релг"..--, i в неорглническп;, анлл,iae у; у 0 9 5

WlIdе R.Å..Sabin(.: вап T.К К Рлг-in ra÷ed

and ГаГПЗП BtudieS 0I rnOn0 С i, piвхга 01 2.2bIpyridine аг 0 (,10-0(.спап1(1гп((;3..1. Inî ". („ц - I

Chem. 1974. 36, 323-328. (54) С П О С 0 Б К А)-1 Е С Т Б Е I I i (И Г 0 0 П Р =. Д ЕЛЕНИЯ ДИХЛ0Р 2,2 -Д(1ПИР11. 1(1,п)-.-()1КЕЛЛ (II) Изобретение относится к K3 ествен."1му гоупповпму функциональном" лнаг 1.=.",, именно к способам качественного епре, ления Дихлоро-(2,2 -p nlilp I )I!if 1,)1 ;;Ke)13 ((",„

) (...,„. й1 используемого B качестве катализатора карбонилирования галогенпроизводных бензоpia для контроля зг его содержанием в цЕлЕвых гродуктах карбонилирования.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение чувс-вительности

Определения.

Пример 1. К 1 мл водноro раствора анализируемой пробы прибавляют 1 мл 0,8 M водного раствора сульфида чатрия. Смесь

"arpeBaj0r ча кипящей Водяной бане 10 мин. По появлечию:расно-в (шневой окраски раствора, переходящего затем в коллоидное состояние, и выделению красно-вишневого осадка судят î присутст Д 1

3,".1) (-. (, 3Ь У А

,57,)130бретсн 3 ii чпсит я к 3HBI111711 leñ ;Ои химии в част1 пс —., кл ествгнно:- у опреде1

Л н 1 Ю л И, Л ПО-, . — И Г И П 11, ):);, i "- - < $) ), с11сльзуел 010 в j;iifccTB клта.-. 3.=. Опл клрбонил1 ров.-.. -1:-.:.Рлогенпроизво, "1ь х бснзола. С цел ь ю уп рощен ilя с Ос.:î бл повышения увс.твительно: 11 лнл "èçèð;е мую опбу обплблть В31от 0 4-0.8 (11 В: Дным

0 3 С T Л 0 P 0 M Г ".. -. ф " Д i:Н < T P И Я " P i1 Н 3 Г ..10; 1 Н И 1 ,.у ) f15 IiiРй; -)) -,1гйt бане 1-0 11пявл1енп-1 . ПЛС) Î-BI;If!I;;B: и СКОГСКИ РЛСТГ.1PЛ Г:ЕРЕХП

ÄqÄI., о yолло.;, .- 0, С,Р,-,I 1.; 1)вг. 3111,.лг н О с ь с г с т л г л: . . г I, I 1 ) м к Г л " - м л

13 1- мкг м)- ";. С)- гii; .лРнii)0 !.1с.:В1лгот 2.2-ди г1ир:.1Д1л1ные кгi.in:- ).сы л1ед«(2 1 cr;p .Inpa

1 " ВTиifь1!с L,,.11спб НР тргб) г Вi!д11l г ни: д1:,хл рп,2,2 —;1inepf,, 1;еn,, (2 1 г. инд; Видул ь):1«. ссг-;о н1 и.

В:; и В а:ллизируел;0!", рлствп(1е кп-,ппс сл

Д1. х.-e:10-1(2.2 -Ди 1,;пид1;л1н11л: я (III

Г(р и м е р 2. K 1 мл вnä nо рлсггора

al- 3лизир))e), 011 прог)ь ппи.(=.)","яют 1 м 1 0 4

Vi B О д H О Г О и 3 с т В 0 р 3 с у rl ь ф 11 д л 1 л т р 11 я . л е с ь н-.-.грева от нл KI1 ьцей Водянсй о31-;е 15 мин.

По поя:-:ению кплс! .", B шневой окраски

"лствора, переходящс10 =ë-ем - коллоидчсе с;-,стояние и Выд -г«,,ю к-,л но-В1 lllne

В0 0 ссадка с",дя . О г ill 1)тствии В

3H3-. изируемгм рлствпрс кпмг"„=. ñë дихлоОс.(2 2 -дипиридил)никеля:

П р и м Е р ". К 1 л.л водяного расТВ0ра анллизируе110й гпобь: ппиблв яют, Ilл 0.6

ВОДНОГО ОастВОрл с)ль41идл !laò, lя. CMecb наГpeBaioT На киГI:- щей Водяной бл1.:Р 12 мин.

По появлению красно-вишневой окраски раствора, переходяс,его затем В коллоидное состояние, .- Выделению красно-вишнеBor0 Осадка с) дя1 О и рисутств11и В анализируемом растворе комплекса дихлоро-(2,2 -дипиридил)никеля (ll), Состави1ель С.Хованская

Редактор T.Ïàðôåíîâà Техред M,Moðiåíòàë Корректор Л.Бескид

Заказ 4116 Тирамс 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и îfêðûòèÿì при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Произьгдственно-издательский комбинат "Патент", г. Умс прод, ул.Гагарина, 101

Чувствительность качественного определения дихлороi2,2 -дипиридил)никеля (ll) г составляет 1,1 10 мкг мл (3,14 мкг.- мл ), Определению мешают 2,2 -дипиридильйые комплексы меди (II), серебра(1), платины (II), Способ не требует выделения дихлоро-(2,2

-дипиридил)никеля (11) в индивидуальном состоянии.

Формула изобретения

Способ качественного определения дихлоро-(2,2 -дипиридил)никеля (II), о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения

5 способа и повышения чувствительности, анализируемую пробу обрабатывают 0,40,8 M водным раствором сульфида натрия при нагревании на кипящей водяной бане до появления красно-вишневой окраски

10 раствора, переходящего в коллоидное состо— яние,