Способ получения оксалатодиамминплатины (ii)
Изобретение относится к элементоорганическим соединениям, в частности к получению оксалатодиамминплатины (2+), которая может быть использована в химиотерапии злокачественных опухолей. Цель - упрощение процесса. Получение ведут реакцией цисдиамминдихлороплатины (2+) с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при молярном соотношении 1:2:1 и 80-90oС. Процесс проводят с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислоты при молярном соотношении с цисдиамминдихлороплатиной (2+), равном 1:2, и выдерживании ее при 80-90oС 1-5 мин. Способ обеспечивает упрощение процесса: время синтеза сокращается с 24 до 1 ч.
Изобретение относится к улучшенному способу получения оксалатодиамминплатины (II), которая может быть использована в химиотерапии злокачественных опухолей. Цель изобретения упрощение процесса. П р и м е р 1. 0,3 г (0,001 моль) [Pt(NH3Cl)2] (цис-ДДП), 0,28 (0,002 моль) гексаметилентетрамина (ГМТА) и 0,09 г (0,001 моль) Н2C2O4 в 20 мл Н2O нагревают до 80oС до полного растворения осадка (около 2 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 0,18 г (0,002 моль) Н2C2O4. При дальнейшем нагревании (около 1 мин) начинает выпадать осадок белого цвета [Pt(NH3)2C2O4] Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом и сушат в эксикаторе. Количество выделенного комплекса составляет 0,27 г, что соответствует 87% от теории, чистота продукта составляет 100% П р и м е р 2. 3,0 г (0,01 моль) [Pt(NH3Cl)2] 2,8 г (0,02 моль) ГМТА и 1 г (0,1 моль) H2C2O4 в 50 мл Н2 нагревают при температуре 90oС до полного растворения осадка (около 10 мин). К полученному раствору желтого цвета прибавляют еще 2 г (0,02 моль) H2C2O4. При дальнейшем нагревании (около 5 мин) начинает выпадать осадок белого цвета [Pt(NH3)2C2O4] Раствор охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой, спиртом, эфиром и сушат в эксикаторе. Количество выделенного комплекса составляет 2,5 г, что соответствует 83% от теории, чистота продута 99,9% П р и м е р 3. Влияние температуры на выход продукта реакции. Температура, oC Выход от теории, 70 76 80 87 90 83 100 69 Согласно предлагаемому способу щавелевую кислоту вводят дважды: при взаимодействии цис -ДДП с ГМТА кислота необходима для поддержания кислой среды (рН 3-4) для предотвращения гидролиза ГМТА. Для взаимодействия промежуточного продукта также необходимо применять кислоту (а не K2C2O4) для того, чтобы произошла протонизация ГМТА и он вышел из внутренней сферы платины. Температурный интервал определяется процессом взаимодействия цис-ДДП и ГМТА: необходима температура, близкая к температуре кипения раствора. При температуре ниже 80oC ГМТА не входит во внутреннюю сферу платины - реакция идет не до конца, уменьшается выход целевого продукта. При температуре выше 100oС происходит восстановление платины до металла органическим лигандом. Окончание стадий реакций определяется визуально. Преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключается в том, что из процесса исключается соединение серебра и значительно сокращается время синтеза (с 24 ч до 1 ч).
Формула изобретения
Способ получения оксалатодиамминплатины (II) с использованием цисдиамминодихлороплатины (II) и щавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, цисдиамминдихлороплатину (II) подвергают взаимодействию с гексаметилентетрамином и щавелевой кислотой при молярном соотношении 1:2:1 при температуре 80-90oС с последующей обработкой реакционной массы щавелевой кислотой при молярном соотношении с цисдиамминдихлороплатиной (II), равном 1:2, и выдерживании ее при температуре 80-90oС 1-5 мин.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002
Извещение опубликовано: 10.04.2002
