Способ термообработки изделий из лейкосапфира
Изобретение относится к обработке монокристаллов лейкосапфира и изделий из них, может быть использовано на предприятиях Минхимпрома, Минэлектронпрома и позволяет повысить стойкость изделий к Уй-облучению. Термообработку ведут в присутствии графита9нагревая изделия до 1800- 2000°С в атмосфере природного газа при давлении 7-Ю4-2-105 Па„ Затем осуществляют выдержку в течение мениЈ ,012Т-19,6),м, где Ј - толщина радиационно-упрочняемого слоя изделия из лейкосапфира, мм После изотермической выдержки снижают температуру в печи и извлекают из нее изделия„ Основными показателями повышения радиационной стойкости после отжига являются относительное изменение массы отжигаемого кристалла (&т) и интенсивность наведенного поглощения (&Г) после У -облучения кристалла в течение часа светом лампы Отожженные кристаллы имеют &т 0,,0051, ,016-0,030. 1 табл„ 00 с
Ф, 1 ж . /
СОЮЗ СОВЕТСКИХ с0 1иАлис1и4еских <Д 16 д85д А1
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) графита, нагревая изделия до 18002000 С в атмосфере природного газа при давлении 7-10 -2 10 Па. Затем осущест вляют выдержку в т ече ние вре" мени Ф =1,4 о /(О, 012Т-19,6), ч, где 1 толщина радиационно-упрочняемого слоя изделия из лейкосапфира, мм. После изотермической выдержки снижают температуру в печи и извлекают из нее изделия„ Основными показателями повышения радиационной стойкости после отжига являются относительное изменение массы отжигаемого кристалла (3 ) и интенсивность наведенного поглощения (hD) после Уш-облучения кристалла в течение часа светом лампы ПРК-4. Отожженные кристаллы имеют 3„„ =0,0014-0,00У, ZD=0,016-0,030. t табл. (21) 4647274/26 (22) 06.02,89 (46) 23.0> .93. Бюл, 1g 15 (72) Б.M.Иванына, В.С„Коневский, Е.В.Кривоносов и Л„,Л.Литвинов (6) I.Kvapil et аl, "Colour Centre Formation in Corundum борей with Divalent inns", Kristall und Technik. 1973, ч. 8, " Г 1-3, р,247-251, (54) СПОСОБ тЕРМООБРАБОТКИ ИЗ 1ЕЛИИ ИЗ ЛЕЙКОСАПФИРА (7) Изобретение относится к обработке монокристаллов лейкосапфирв и изделий из них, может быть использовано на предприятиях Минхимпрома, Минэлектронпрома и позволяет повысить стойкость изделий к Уф-облучению. Термообработку ведут в присутствии Изобретение относится к обработке монокристаллов лейкосапфира и изделий из них и может быть использовано на предприятиях Минхимпрома, Минэлектронпрома, Минприборостроения, Минудобрений. Целью изобретения является повышение стойкости изделий к Уф-облучению. (скорость охлаждения зависит от особенностей печи отжига, но не должна превышать 800 град/ч во избежание растрескивания кристаллов из-за термоупругих напряжений). Для исключения контактного взаимодействия отжигаемые изделия и графит пространственно разделены. Глубина диффузионного распространения восстановительных процессов в объеме крис-талла равна толщине радиационно-упрочненного слоя 3 отжигаемого кристалла и определяется соотношением Х = ц = 20, с ., (1) где Оз, - эффективный коэффиц«ент диффузии фронта с твердо о О 00 ,Ql () Способ включает следующую, последовательность операций: нагрев изделий из лейкосапфира в присутствии графита до 1800-2000 С я среде природного газа при давлении 7 10 -2 10 Па, изотермическую выдержку при этой температуре в течение времени 7, охлаждение изделия,ln к мнатной температуры ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ввивущ ," 6ИЩУЮ- Щи0%а К A ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ БИ ъР - ":, 1 1649859 1 1)82 0,012Т-19у6 ° i 4, (смз/ч) фазной восстановительной реакции. Лля изделий из лейкосапфира экспериментально установлена зависимость D „ oT температуры отжига в интервавле 1800-2000 С; П = 10 ° (0,012Ò-19,6) (смз/с) =10 (0,012Т-19,6) 3,6 10 (смз/ч) (2) Из уравнений (1) и (2) получается окончательное выражение для определения длительности изотермической, выдержки при отжиге лейкосапфира в углеродной атмосфере при 1800-2000 С. {10" 4 ) (смз) "(.) =--------- --)---2 10 (0,012Т-19,6) 3,6 10э с где о - толщина радиационно-упрочняемого слоя изделий из лейкосапфира, Выбор температурного интервала от- 25 жига кристаллов в соответствии с предлагаемым способом определяется эффективностью диффузионных процессов в лейкосапфире, Установлено, что достаточно эффективно процесс "вос- 3( становления" лейкосапфира протекает при температурах выше 1750 С, однако восстановительный отжиг при предплавильных режимах (Тдд = 2050 C) не оправдан из-за достаточно большой ве- ЗБ роятности аварийного расплава отжигаемых изделий, Птжиг в атмосфере природного газа, который в основном состоит из мета на (СН ), соответствует отжигу в углеродоводородной среде и проявляет по отношению к монокристаллам комбинированное восстанавливающее действие. При отжиге по.предлагаемому способу кроме насыщения кристалла 45 атомами водорода в кристалле увеличивается содержание анионных вакансий, концентрация которых определяется температурой отжига. Наличие анионных вакансий,во-первых, исключает наличие в матрице кристалла нейтральных атомов кислорода, а an-вторых, дополнительно понижает или компенсирует положительный заряд примесных ионов переходных металлов, тем самым полностью устраняя причины появления наведенного оптического поглощения (НП) при УЙ-облучения. Характерной особенностью высокотем-! (см ) л(ч) (3} о 2 П, (см /ч) На практике величину 3 измеряют в мм„ Поэтому перед расчетом времени с, для выполнения условий размерности измеренную в мм величину переводят в см в (мм) 0,1 = о (см). Тогда формула (2) приобретает вид (0 1 8) > (см ) л(„) 2Р (см /ч) Д где 3 в мм. Учитывая значение D, получаем пературного . (Т От = 1750 С) отжига лейкосапфира (o(-А1 0 ) в присутствии графита является интенсивное термохимическое травление поверхности отжигаемого кристалла. Этот процесс обусловлен химическими транспортными реакциями в газовой фазе, и его интенсивность существенно зависит от давления среды отжига. Экспериментально установлено, что для интервала температур 1800-2000 С ухудшение качества поверхности изделий в результате термохимического травления не имеет места при давлении природного газа в отжигаемом пространстве более 7. 10" Па. При этом увеличение давления среды отжига более 2 10 Па оказывается не целесообразз но, так как не сопровождается дополнительным положительным эффектом, однако приводит к конструктивному усложнению отжиговой камеры из-за специальных требований к оборудов4 нию, работающему при повышенных давлениях. Пример. Полированные пластины (окна для дефекторов) из сапфира (диаметром 25 мм, высотой 50 мм) помещают в открытый молибденовый контейнер и загружают в печь с графитовым нагревателем. Рабочее пространство печи откачивают до давления 1-10 Па и затем заполняют природным газом до давления 7 ° 10 Па. Печь нагревают со скоростью 700 град/ч до температуры Т, В процессе подъема температуры давление в печи увеличи49859 6 ционному упрочнению отжигаемого иэделия, Применение длительности изотермической выдержки больше предлагаемой (пример 1!) малоэффективно и сопровождается увеличением изменения массы отжигаемого кристалла (3 ), Уменьшение давления срс ы отжига до 2 А !0 Па (пример 6) приводит к образованию дефектов на поверхности отжигаемых изделий, а .увеличение давлейия выше 2 10 ь {пример 9) незфйективно, так как сопровождается увеличением интенсивности наведенного поглощения 15 (сравни с примерами 2-4, 7, 8), 1аким образом, режимы, ограниченные пределами, оговоренными в предлагаемом способе (примеры 2-4, 7, 8), обеспечивают оптическую стойкость 20 лейкосапфира к УФ-облучению выше, чем у способа-прототипа, в среднем чем на 35-.403, Формула изобретения Способ термообработки иэделий иэ лейкосапфира, включающий их нагрев, изотермическую выдержку в газовой среде и охлаждение, о т л и ч а ю30 шийся тем, что, с целью повышения стойкости изделий к УФ-облучению нагрев ведут в присутствии rpal о фита до 1800«2000 С в атмосфере природного газа.при давлении 7 .10 Ф „ 2 10 Па, а выдержку осуществляют в течение времени л =1,43 /(0,012 "Т - 19,6) (ч), где 3 - толщина радиационно-упрочня" 4р емого слоя изделия на лейкосапФира, мм. 60, см Примечание Р, Па 1 1750 9 10 2,5 0,06 1800 9 10 1900 9 10 2000 9 10 2050 9 1О 1900 2 104 0,0014 0,03 0,018 0,018 0,01& 0,016 2,5 2 5 2,5 2,5 2,5 0,0030 0,0045 Кристалл расплавился Термохимической травление поверхности 0,0090 5 16 вается и при достижении значения Р стабилизируется стравливанием избыточного количества газа в атмосферу.. Рлительность изотермической выдержки определяют из вышеуказанного соотношения. Например, при температуре отжига 1900 С, 1 4 (!1/2) 1 4625 д 1 «- » «А А 0,012Т-19,6 3,2 = 2,5 (ч). Росле изотермической выдержки температуру в печи снижают со скоростью 700 град/ч и после полного остывания печи изделия извлекают из печи. Для контроля эффективности повышения радиационной стойкости регист" рируют относительное изменение массы отжигаемого кристалла щ = (m i ™o)/m где m — масса кристалла после отжи1 га; m - масса кристалла до отжига, а также интенсивность наведенного поглощения (AD} после УФ-облучения кристалла в течение часа светом лампы ПРК-4. Режимы термообработки и полученные результаты представлены в таблице. После сравнения результатов отжига основными показателями являются Ю и 8„, . Как видно из таблицы, оптимальными являются режимы, описанные в примерах 2-4, 7, 8. Снижение температуры отжига до 1750 С (пример 1) или уменьшение длительности изотермической выдержки (пример. 10) соответствует недостаточному радиа" 0,0010 Недостаточная радиационная стойкость 1649859 Продолжение таблицы 2,5 2,5 Малоэффективно.О 2,0 Недостаточная радиационная стойкость 1900 9 10 Малоэффективно 0,018 0,0052 Прототип 1800 1 10 о,о4о 20 0 Составитель Е.Писарева Редактор М„Бокарева Техред М,Моргентал Корректор t:.1Îñêî Яакаэ 3099 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, П-35, Раушская наб., д. 4/5 Пролзводственно-издать:льский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул, Гагарина., 101 19о0 .7.1о4 1900 2 10 1980 8 10 1900 9 10 0,016 0,020 0,024 0,08 0,0051 0,0037 0,0037 0,0029
