Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора полимеризации стирола в массе. С целью улучшения качества целевого продукта безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с бензолом в среде растворителя , такого как хлороформ, при 50 - 65°С. При полимеризации стирола в массе время полимеризации при использовании данного катализатора снижается до 30 - 40с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4111543/04 (22) 19.06.86 (46) 30.06.91. Бюл, М 24 (75) Е.П,Михеев и. И И.Темош (53) 547.257.2.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 654625, кл. С 08 F 112/08, опублик 1976 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ПОЛИМЕРИЗАЦИИ СТИРОЛА В МАССЕ

Изобретение относится к способу получения соединения неустановленной структуры, а именно нового катализатора полимеризации стирала в массе, который найдет широкое применение в народном хозяйстве.

Целью изобретения является улучшение . качества целевого продукта.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, замкнутым склянкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, сообщающейся с устройством для поглощения хлористого водоро-да, помещают 25 мл сухого, свободного от спирта технического хлороформа (ГОСТ

20015-74, сорт высший, нестабилизированный), после чего при работающей мешалке добавляют 32,4 r безводного трихлорида железа (ГОСТ 11159-76) и 15,7 г (18 мл) бензола (ГОСТ 5.961-70). Реакционную смесь нагревают при перемешивание на водяной бане. При 50 - 55 С начинается выделение хлористого водорода, которое заканчивается через 1,5 ч при 64 — 65 С. После охлаждения реакционной смеси до комнатной, Я2„, 1659422 А1 (и)5 С 07 F 15/02, В 01 J 31/12 (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора полимеризации стирола в массе. С целью улучшения качества целевого продукта безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с бензолом в среде растворителя, такого как хлороформ, при 50 — 65 С.

При полимеризации стирола в массе время полимеризации при использовании данного катализатора снижается до 30 — 40с. температуры водоструйным насосом отсасывают оставшийся хлористый водород. ф

Жидкую фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа. От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на Я водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие. Получают 3 t г твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней мо- 0 8 лекулярной массой 330. Состав продукта: Ql

С 46,65; Н 3,42, Fe 16,9; С!32,83. О

Данные ИК-спектров: 3400, 3600- 3200, ф, 3070, 3970, 3910, 2870, 1650, 1630, 1610, 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300, 1240, 1190, 1165, 1110, 1090, 1035,.

1000. 985, 955, 920, 845, 825, 810, 790, 770... а

710, 625, 615, 475.

Температура начала окисления продукта на воздухе 150 С.

Полученный продукт был испытан в качестве катализатора полимеризации стирала s массе по сравнению с известным катализатором, 1659422

Составитель 0,Смирнова

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Заказ 1818 Тираж 225 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 2. К 20 мл свежеперегнанного стиролв, свободного от гидрохинона, добавляют при перемешивании 20 мг продукта, полученного по примеру 1. Через 7 с(индукционный период) начинается полимериэация с разогреванием системы до закипания полимеризующегося стирола (145 C). Через

30 — 40 с образуется прозрачный стеклоподобный полистирол, который растворяют в бензоле, промывают метанолом и сушат при

40 С и остаточном давлении 10 мм рт.ст, Полученный продукт имеет характеристическую вязкость q-5,2, выход98 .

Пример 3. В стеклянную колбу, охлаждаемую водой, помещают стирол, в котором растворяют комплекс 2пОг в метилметакрилате(содержание ZnClz 18,23 мас.$). Затем при перемешивании добавляют при 20 С трифторуксусную кислоту в количестве 2ф от массы стирола. Реакционную смесь перемешивают 2,5ч, растворяют в толуоле, высаживают спиртЭм, получают белый порошок, выход 100, средняя мол. масса 62000.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор, обладающий повышен5 ной активностью по сравнению с известным.

Так, при полимеризации стирола в массе. время полимеризации при использовании предлагаемого катализатора снижается

10 до 30 — 40 С по сравнению с известной системой катализатора ZnC4 метилметакрилат + трифторуксусная кислота, при использовании которой общее время полимеризации составляет 2,5 ч.

15 Формула изобретения

Способ получения катализатора полимеризации стирола s массе, о т л и ч а ю щ и.йс я тем, что. с целью улучшения качества целевого продукта, безводный трихлорид желе20 за подвергают взаимодействию с бенэолом в среде растворителя, такого как хлороформ, при 50 — 65ОС.