Способ количественного определения хлоридов в растворах натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе водных и изотонических растворов высокополимерной ДНК-NA. Цель изобретения - селективность определения хлоридов и сокращение времени анализа. Цель достигается путем введения в раствор натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты соли никеля (II) в молярном соотношении никель: ДНК-NA=(1 - 10) : 1 и меркуриметрического титрования в присутствии дифенилкарбазона. 1 табл.
СntOa СОПЕ ti:ÊÈÕ
СОЦИАЛИС И IF (. ÊÈÕ
РеспуБлик
1668941 А:1 .
Ъ (l9) П Н
rstis G 01 N 33/15
ГОСУДАРСТВЕ 1НЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4481231/26 (22) 05.09.88 (46) 07.08.91. Бюл. М 29 (72) Л.И,Митькина (53) 547.963.3 (088:8) (56) Филиппов С.М., Хамизов P.Õ„Êóçíåöîâ
И.А. Определение примесей ионного характера в препэратахДНК. Рукописьдепонирована в ВИНИТИ N. 4504-77 Деп, 19.12.74. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ В РАСТВОРАХ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ВЫСОКОПОЛИМЕРНОЙ
ДЕЗОКСИРИБОНУКЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе водных и иэотонических растворов высокополимерной ДН К-Na.
Цель изобретения — селективное определение хлоридов и сокращение времени анализа, Пример 1. 25 г (точная навеска) водного раствора ДНК-Na помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора нитрата никеля, 1 мл 1 н, раствора азотной кислоты, пять капель 1 -ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,05 н, раствором нитрата ртути (!!) до перехода окраски из желто-зеленой в серо-синюю, используя микробюретку на 2 мл.
Содержание Х хлорида натрия в водном растворе ДНК-Na (мгlмл) вычисляют по формуле
К Ч вЂ” V() 05 58.44 Я а где К вЂ” попрэвочный коэффициент к титру раствора нитрата ртути (! !): (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе водных и изотонических растворов высокополимерной ДНК - Na.
Цель изобретения — селективность определения хлоридов и сокращение времени анализа. Цель достигается путем введения в раствор натриевой соли выкокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты соли никеля (!!) в малярном соотношении никель:
ДНК-Na =- (1-10):1 и меркуриметрического титрования в присутствии дифенилкарбазонэ. 1 табл.
V — объем раствора нитрата ртути (!!), пошедший на титрование;
Vp — объем раствора нитрата ртути (II), пошедшей на титрование холостого опыта;
0,05 — нормальность раствора нитрата ртути, н.;
58.44 — количество миллиграммов хлорида натрия, эквивалентное 1 мл точно 1 н. раствора нитрата ртути (!!); э — навеска раствора ДНК-Na, взятая для титрования. г; р — плотность раствора ДНК-Na. г/см . э
Раствор аэотнокислого никеля готовят растворением 3,0 r металлического никеля
-о -ГОСТУ в 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при кипячении. Объем полученного раствора доводят водой до 1 л.
Кроме того, при определении содержания примеси хлорида натрия в водных растворах ДНК-Na необходимо вводить поправку на объем раствора нитрата ртути, затрачиваемый на титрование обессоленного раствора ДНК вЂ” результат холостого опыта, что объясняется большим содеражнием
1888941
Определено м г/мл
Составитель Н. Куцева
Техред M.Моргентал Корректор Т, Палий
Редактор И. Шулла
Заказ 2653 Тираж 387 Подписное
ВНИИПИ Государственного комигета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035. Москва, Ж-35, Раушская наб. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
ДНК в титруемом растворе (3 мг/мл) по отношению к хлориду натрия, что затрудняет фиксирование перехода окраски индикатора. Обессоливание растворов ДНК-Na осуществляют пропусканием через смесь катионита КУ-2 в Н -форме и анионита Дауэкс-2 или АрА-5П в ОН -форме. Для растворов ДИК-Na концентрации 3 мгl мл составляет 0,2 мл.
Пример 2. 5 г (точная навеска) изотонического раствора ДНК-Na (раствор
ДН К-Na в 0,9;ь-ном растворе хлорида натрия) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл раствора нитрата никеля, 1 мл 1 н. раствора азотной кислоты, пять капель 1 ф,ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 н. раствором нитрата ртути (II) до перехода окраски из желто-зеленой в сиреневую, используя бюретку на 10 мл.
Содержание Х натрия хлорида в изотоническом растворе ДНК-Na (мгlмл) вычисляют по формуле
К I/ 0,1 58,44 .я а
Результаты определения хлорида на трия в модельных растворах ДНК-Na представлены в таблице.
9,13
9,1 1
7,45
7,55
9,01
0,337
0,335
0,339
0,181
0,221
0,778
0,180
Соотношение ДНК-Na: Ni (II) = 1:1 позволяет полностью блокировать реакционноспособные группы ДНК. Введение количества ионов никеля большего, чем 10:1
5 затрудняет фиксирование конечной точки титрования вследствие собственной окраски ионов Ni (II).
В отличие от известного предлагаемый способ позволяет определять хлориды при
10 больших концентрациях(> 0,07 М), что особенно важно при анализе лекарственных форм ДНК-Na, где концентрация хлорида достигает 0,154 М. Кроме того, предлагаемый способ значительно менее трудоем15 кий, что позволяет сократить время проведения анализа.
Формула изобретения
Способ количественного определения
20 хлоридов в растворах натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты путем титрования, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью селективного определения хлоридов и сокращения времени
25 анализа, в раствор натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты вводят соль никеля (Il) в молярном соотношении никель: ДНК-Na = (1-10):1 и осуществляют меркуриметрическое титро30 вание в присутствии дифенилкарбазона.
