Способ получения сорбентов

 

Изобретение относится к синтезу биополимеров, выделяемых из растительных отходов непищевого характера, и может быть использовано в химической промышленности, очистке сточных вод, на ряде производств. Изобретение позволяет повысить емкость сорбентов за счет обработки пектата натрия монохлоруксусной кислотой с последующим сшиванием макромолекул мостикообразующими агентами - адипиновой, себациновой, глутаровой кислотами и фтальимйдом, в присутствии толуолсульфокислоты. 3 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИН,.SUa

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

Н A BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4644800/05 (22) 13. 12. 88 (46) 15,10.91. Бюл. "- 38 (71) Симферопольский государственный университет им. 1!.В.Фрунзе (72) Е.II.Êóõòà, В.Я.Чирва, А.В.Суслов и В.Я.Руденко (53) 661.183.123 (088 ° 8) (56) Аймухамедова Г;Б. и др. Свойства и применение пектиновых сорбентов, Фрунзе, ИЛИМ, 1984.

Авторское свидетельство СССР

У 578317, кл. С 08 В 37/06, 1976. (54) СПОСОБ 1!ОЛУЧЕНИИ СОРБЕ!!ТОВ

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений — биополимеров, выделяемых из растительных отходов, и может быть использовано в химической промышленности, очистке сточных вод на ряде производств и т.д.

Цель изобретения — повышение обменной емкости сорбентов.

В качестве исходных пектиновык соединений в целях расширения сырьевой базы использованы пектаты натрия из отходов трех семейств эфиромасличных растений.

Свойства исходных полисахаридов из отходов зфиромасличных культур представлены в табл.1.

Пример 1. К 5,0 г пектина, предварительно очищенного переосаждением из водного раствора изопропиловым спиртом, прибавляют 500 мл 0,05 Н раствора гидроксида натрия и перемешивают при комнатной температуре до

1 С 08 Б 37/06, С 08 J 5/20

2 (57) Изобретение относится к синтезу биополимеров, выделяемых из растительных отходов непищевого характера, и может быть использовано в химической промышленности, очистке сточных вод, на ряде производств. Изобретение позволяет повысить емкость сорбентов за счет обработки пектата натрия монохлоруксусной кислотой с последующим сшиванием макромолекул мостикообразующими агентами — адипиновой, себациновой, глутаровой кислотами и фтальимидом, в присутствии толуолсульфокислоты. 3 табл. полного растворения. Раствор отфильтровывают от нерастворившейся части и оставляют для омыления на 16 ч, образовавшуюся натриевую соль пектовой кислоты осаждают изопропанолом, осадок отфильтровывают через плотную ткань, промывают спиртом н сушат на воздухе.

Выход по 1, 2 и 3 семействам составляет соответственно 95, 97 и 96% пектата натрия.

Пример 2. К 5 0 г омыленного пектина (пектата натрия), предварительно растворенного в 450 мл воды, прибавляют раствор 2,5 r монохлоруксусной кислоты в 50.мл воды (10-кратный избыток) и перемешивают 4 ч при

70 С. Затем реакционную массу разбав- ляют до объема 1000 мл и осаждают изопропанолом (500 мл), продукт отфильтровывают через плотную ткань, промывают спиртом и сушат на воздухе.

1684288

Таблица..1

Титриметрия, %

И, у.е.

СемейРастение атно

Кавказский ко14,32 6,61 31,56

16,25 5,72 26,04

15,53 4,95 24,18

2„28

4,55

22800 товник

Головчатая эизифора

Лекарственный розмарин

Аптечный шалфей

Любисток

Кориандр

Фенхель

Бессмертник

Тысячелистник

2„40

3,94

23770

3,41

2Ä80

27000

3„00

2„20

° 2Ä34

28400

16,88

15,21

16,25

15,44

17,40

16,80

4,48

5,54

6,01

4,50

6,30

5, 70

20,04

26,69

26,67

22,57

26,58

25,33

3,09

3,82

4,14

3,10

4,35

3,93

Выход по 1, 2 и 3 семействам сос-тавляет соответственно 8(), 85 и 85% исходного пектина.

Пример 3. 5,0 г продукта (по примеру 2) растворяют в 250 мл воды и при перемешивании прибавляют 150 мл изопропилового спирта, в котором предварительно растворяют 5 г адипиновой кислоты (5-6-кратный избыток), 2 мл кОнце HgSOy или 1 г толуолсульфокис лоты (катализатор). Реакция "сшивания",(образование сетчатого полимера) проводится 4 ч при 70 С. Осадок отделяют фильтрованием, промывают изопропанолом 5 до отрицательной реакции на кислоту и сушат на воздухе (свойства приведе- ны в табл.2, 3).

Пример 4 ° 5,0 r продукта (по примеру 2) растворяют в 300 мл 20 воды и добавляют раствор„ содержащий

4 r глутаровой кислоты в 200 мл изо-пропанола, 2 мл конц,. Н БОу, выдерживая реакционную массу при 70 С в течение 4 ч. Осадок отфильтровывают, 25 промывают спиртом и сушат на воздухе (свойства приведены в табл.2, 3).

Пример 5. 4,0 г продукта (no примеру 2) растворяют в 400 мп воды и добавляют 200 мл изопропилового спирта, содержащего 5 г себационовой кислоты и 1 r толуолсульфокислоты.

После 4 ч перемешивания при 70 С отфильтрованный осадок промывают спиртом и сушат на воздухе (свойства приведены в табл.2, 3).

Пример 6. К 5,0 г продукта (по примеру 2), растворенного в ЗОО мл воды, прибавляют 150 мл изопропилового спирта, в котором растворено 5 r фталимида (избыток) и 1 г толуолсульфокислоты. Смесь нагревают при 70 С при перемешиванин в течение 4 ч. Осадок отделяют, промывают спиртом и сушат (свойства приведены в табл.2,3). формула изобретения

Способ получения сорбентов путем химической модификации пектинового соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости сорбентов, в качестве пектинового соединения используют пектат натрия и модификацию проводят обработкой монохлоруксусной кислотой с последующим взаимодействием с сшивающим агентом, выбранным из группы, содержащей адипиновую, себациновую, глутаровую кислоты и фтальимид, в присутствии тблуолсульфокислоты.

К К Сио

1684288

Т а б л н ц а 2

Внешний вид Размер зерен, Механическая мм прочность, %

Пример Семейство Выход, Ж

0,2-2,0

0,2-2,0

0,2-2,0

От светло-серого О, 17-1,8 до светло-ко- Ов 15-2,0 ричневого О, 15-1, 8

Светло-коричневый О, 15-1, 5

Зерна неправиль- О, 15-1, 5 ной формы О, 15-1,5

Светло-коричне- О, 15-1,4 вый цвет 0,15-1,7

О, 17-1,5

3.6

Таблица 3

> ровая кислота (сни- СОН акщяй агент) мг-яка/г (новая кислота ( агент) Алнпиноьая ки аюн>б! агент) Норм ноет раст ра, екуляр м4с се е. и ание катиона, м анне .катиона, мг

J2 одеряаняе ка

L Конечное Ркв ность ачаль- Конечн нос ь- Конечное равность

377,5

400,0

370,6

167,5

189,0

159,2

70;9

72,5

65,2

28!2,5

2790, О

2819,4

1836,5

18!5,0

IS44,8

1221,6

1290,0

1227,4

З!9О,О

3!90,О

3190,О гоо4,о

2ОО4,О

2004,0

1292,5

1292 5

1292 ° 5

646>1

855,0

633,9

372,3

384,0

359,5

267,9

280,5

257,5

2543,9

2335,О

2556>1

1631,7 !

620>0

1644,5

1024,5

1012,0

1035,0

З!9О,О

З!9О,О

3190,О

2004, О

ЮО4,О

2004, О

1292 ° 5

1292, 5

1292,5

601, б

640 ° О

607, 1 зоз, г

531,5

484,9

311, 3

327,5

307>9

2588,4

2550,0

2582,0

1500,8

1472,5

1519, 1

981,2

965,0

984,6

3190>0

З!9О,О

3190,0

2004>0

2004>0

2004,О

1292,5

1292,5

1292,5

Потениноиетрнчаское титроваяие

Потея>р>оие грическое титров ание — содарнаняе сопев меди, каналия, магния в начала>ин> растворе н после обработки сорбентом

Составитель Г.Русских

Редактор М.Келемеш Техред M.Äèäûê

Корректор М.Максимишинец

:Заказ 3483 Тирах Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 314-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ухгород, ул. Гагарина,101!

О,47

) 0>047 0 ° О47

0>ОЭ6

0,036

0 036

0,026

0,026

0,026

0,020

0,020

О 020

134,96

134,95

134,95

110 ° 98

110,98

110,98

95,21

95,21

95,21

40,00

40,00

40,00

92

93

92

92

89

89

93

1

3

2

1

3

2

2 з

2

3 !

2 з

2 Потенциоматричасхое

3 тнтрование

8,94

9,51

9,02

9,07

9,58

8,74

6,54

6,88

6,47

9,11

9,38

8,97

9,60

12>71

9,42

6,71

6,92

6,48

S,63

5,89

5,41

8,71

8,93

8,52

98

96

93

94

91

93

91

92

5,61

5,95

5>51

3,02

З,4О г,87

1,49

1,52

1,З7

7,80

8,36

7,54