Способ получения алкоксиарилдифтормоногид-

 

lail l2

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.111.1965 (№ 946765/23-4) Кл. 12о, 26/04 с присоединением заявки N

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 15,1V.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Х1.19бб

Авторы изобретения

С. 3. Ивин и Г. И. Дрозд

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИАРИЛДИФТОРМОНОГИДРИДОВ ФОСФОРА

Предложен способ получения алкоксиарилдифтормоногидридов фосфора. Полученные соединения могут быть использованы в качестве ядохимикатов, сополимеров и в качестве исходных веществ для синтеза соединений с другими ценными свойствами.

Предлагаемый способ состоит в том, что эфирохлорангидриды арилфосфинистых кислот подвергают взаимодействию с бифторидом калия при нагревании до 100 — 150 С.

Пример 1. Получение этоксифенилдифтормоногидрида фосфора.

В кварцевую колбу Кляйзена с прямым холодильником, приемниками и ловушкой, присоединенной к вакуумному насосу, помещают смесь 18,85 г (0,1 моль) хлорангидрида этилового эфира фенилфосфинистой кислоты и

7,81 г (0,1 моль) бифторида калия.

В системе создают вакуум 5 — 10 лтм рт. ст, и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80 — 100 С (10 ил рт. ст.). По окончании выделения этоксифеtèëäHôòoðìоногидридфосфина нагрева нне прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота.

Т. кип. 42 С (1 мм рт. ст.) ..

Выход этоксифенилдифтормоногидрида фосфора 4,79 г (25%); d4 1,1774; п о 1,487б;

Найдено, %: С 49,93; 50,50; Н 5,24; 5,80;

Р 16,57; 16,81; F 20,32; 20,15.

С,Н„РОГ,.

Вычислено, %: С 50,00; Н 5,72; P Iб,14;

5 F1979.

Пример 2. Получение нзобутоксифенилдифтормоногидрида фосфора.

Аналогично примеру 1 из 10,82 г (0,05 моль)

10 хлорангидрида изобутилового эфира фенилфосфиннстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бнфгорида калия получают 3,0 г (28%) изобутоксифеннлдифтсрмоногидрида фосфора.

Т. кип. 70 С (2 млт рт. ст.); d4 1,1274;

15 20 14758

Найдено, %: P 14 87 14 90 F 18 05 18,15.

С„Н,,-РОГ 2.

Вычислено, О/p .Р 14,09; F 17,2б.

20 Пример 3. Получение этоксн-и-толнлдифтормоногидрида фосфора.

Аналогично примеру 1 нз 10,13 г (0,05 л оль) хлорангидрида этилового эфира и-толнлфосфинистой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бнфторида калия получают 2,7 г (2б,2%) этокси-итолилдифтормоногидрида фосфора. Т. кип.

100 С (3 мм рт. ст.); d 1,1829; по 1,5035.

Найдено, %: P 15,65; 15,70; F 18,90; 19,05.

30 Вычислено, %: P 15,04; F 18,45.

181112

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О. Б. Тюрина и Т. Н. Костикова

Заказ 1290/14 Тираж 750 Формат бум. 60 90/ц Объем О,1 нзд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения алкоксиарилдифтормоногидридов фосфора, отличающийся тем, что эфирохлорангидриды арилфосфинистых кислот подвегают взаимодействию с бифторидом калия при нагревании до 100 †1 С.