Состав для получения хроматографического слоя пластин тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и позволяет повысить разделительную способность пластин тонкослойной хроматографии , фракционированный силикагель КСКГ(40 г) заливают 4%-ным водным р-ром силиказола с рН 7 (100 г), добавляют после перемешивания 4 г водного 0,3%-ного раствора полиакриламида с ММ 2 . 106 с содержанием СООН-групп 15мол.%. Полученную суспензию наносят на подложку и высушивают . Содержание полиакриламида с ММ

0И 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3961430/26 (22) 04.10.85 (46) 30.05.92, Бюл. М 20 (71) Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (72) Э.С.Ганкина, Л.С,Литвинова, Б;Г.Беленький, B.Ô.Ðóáàí, И.О.Костюк, И.И.Малахова, О.В. Федосеев, Е. Е,Кевер и

И.И.Кондрусик (53) 543.544(088.8) (56) Патент ФРГ М 1517929, кл. В 01 О 15/08, 1971.

Патент ФРГ М 2015672, кл, В 01 0 15/08, 1979. (54) СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО СЛОЯ flJlACTNk ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и может быть использовано для получения пластин тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является повышение разделительной способности пластин тонкослойной хроматографии, . Пример 1, 40 г фракционированного силикагеля КСКГ с содержанием частиц по размерам, мас.%:

Более 35 мкм 5,0

16-35 мкм 31,1

10-15 мкм 29,8

5-10 мкм 29,1

Менее 5 мкм 5,0

Доливают t00 г 4%-ного водного раствора силиказоля с рН 7,0 и тщательно пе. ремешивают, B образовавшуюся суспензию (sos В 01 0 15/08, В 01. J 20/10 (57) Изобретение относится к сорбентам для разделения и анализа растворов веществ и позволяет повысить разделительную способность пластин тонкослойной хроматографии. Фракционированный силикагель

КСКГ(40 r) заливают 4%-ным водным р-ром силиказола с рН 7 (100 r), добавляют после перемешивания 4 r водного 0,3%-ного раствора полиакриламида с ММ 2. 10 с содержанием СООН-групп 15 мол.%. Полученную суспензию наносят на подложку и высушивают. Содержание полиакриламида с ММ (2-10)х10 варьируют от 6,2 до 12,1 . 10 мас,%. Для увеличения чувствительности детектирования можно добавить люминофор в количестве 0,8-1,4 мас.%. 2 з.п. ф-лы, 2 табл, добавляют 4 r 0,3 мас. g, водного раствора полиакриламида с MM2. 10 и содержанием

15 мол.% СООН-групп. Смесь тщательно гомогенизируют. Полученную суспензию наносят на подложку из алюминиевой фольги толщиной 100 мкм и высушивают 2 мин при нагревании до 80 С до схватывания слоя.

Затем выдерживают на воздухе при комнатной температуре 20 мин.

Толщина полученного хроматографического слоя аналитической пластинки для

ТСХ 120+10 мкм. >

Характеристики пластинки приведены в табл.1.

Пример 2. В условиях примера 1, но в отсутствии полиакриламида получают аналитическую пластинку для ТСХ. Визуально заметна неоднородность полученного хро-

1736541 матографического слоя. ф слоя. Эффективность уменьшении количества люминофора (приснижена до 280 т.т. мер 8) до 0,6 (0,4 мас, ) чувствительность

Пример 3. В условиях примера 1 детектирования ухудшается до 0,1 мкг. получают высокоэффективну ффективную пластинку Увеличение количества люминофора до для ТСХ, используя в качестве сорбента си- 5 2,4 г(пример 11) не улучшает чувствительноликагель КСКГ с распределением частиц по . сти детектирования.

Пример ы 12-15. Аналитические размеру в мас.%.

Более 20 мкм 1 0 пластины для ТСХ получают в условиях при1

16 — 20 мкм 12 0 мера 1, но при различном содержании поли-3о

10 — 16 мкм 31,6 10 акриламила: пример 12 4,2 . 10 %; пример

404 13 б2.10, пример1410 3.10 $: пример з., -з, .

15,0 15 12,3. 10 .

Пример 4, К смеси 40 r фракциониро- Наивысшая равномерность распредеванного силикагеля КСКГ.с составом по при- ления частиц адсорбента в хроматографичемеру 1 и 1,6 г люминофора К-35 с 15 ском слое пластин для ТСХ достигается в содержанием частиц — м

2-20 мкм добавляют примерах 13 и 14. Снижение концентрации

-з, 100 r 4%-ного водного раствора силиказоля полиакриламида до 4,2 . 10 % ухудшает одс рН 7,0 и 0,9 r воды, Смесь тщательно . нородностьслоя,эффективностьснижается перемешивают. о разовав у . В б зовавшуюся суспен- 20 до 280 т.т. (пример 12). Повышение, содержа-з, зию добавляют 5 г 0,3 мас,% водного рас- ния полиакриламидадо12,3, 10 (пример твора полиакриламида с а с MM 2 . 10 и 15) не изменяет эффективности разделения. содержанием 15 мол,% СООН-групп. Смесь Пример ы l6 — 19. Высокоэффективтщательно гомогенизируют з руют и наносят на ные пластины для ТСХ получали в условиях стеклянную подложку и сушат 3 мин при 25 примера 6 при изменении содержания по65 C о схватывания слоя. Затем пластину лиакриламида: пример 1, . 1 %: поивыдерживают на воздухе при комнатной мер 17 8,, -; р р,, %;

1, 10 -„и име 18 12,1, 10 %; и име 1914,0. 10з%.

Тслщина полученного хроматографиче- Найденные закономерности свидетельского слоя аналитической пластинки для 30 ствуют о высокой равномерности распредеТСХ составляет ления частиц адсорбента и люминофора при

П 5, В условиях примера 4 концентрации полиакриламида 8,1 — 12„1 . получают высокоэффективные пластинки 10 % (примеры 17 и 18). Снижение концен-з, для TCX из состава для получения слоя, со- трации полиакриламида до 6,1 . 10-3% (придержащего силикагель КСКГ с размером ча- 35 мер 16) делает визуально заметной стиц 5-20 мкм (по примеру 3) с неравномерность распределения частиц люминофором К-35. Однородность хрома- люминофора в слое и сопровождается снитографического слоя высокая, что позволяет жением эффективности разделения и ухуддостичь эффективность фф ость 520 т.т, и чувстви- шением чувствительности детектирования, тельность детектирования ания 0,03 мкг, 40 Повышение концентрации полиакриламида

-з, Пример 6. B условиях примера 4, но до 14,0 . 10 % (пример 19) не сопровождабез добавления полиакриламида получают ется улучшением положительного эффекта пластины для ТСХ, Пластины визуально пластин. неоднородны, слой не люминесцирует, по- Пример ы 20-23. Получают высокоскольку основная масса люминофора сосре- 45 эффективные пластины для ТСХ в условиях доточена в нижней части слоя. примера 5 при изменении содержания силиП и м е 7. В условиях примера 5 при казоля: пример 20 2,2%; пример 21 2,4%; отсутствии полиакриламида существенно пример 22 2,8 ; р р, .

22 2 8о и име 23 3,1о1 ос ь хроматографиче- Наилучшая однородность и механического слоя, падает эффективность разделе- 50 ские характеристики хроматографического ния, чувствительность детектирования. слоя получают при концентрации силиказоПример ы 8-11.. В условиях примера ля 2,4-2,8 (примеры 21 и 22). Снижение

6 получают составы для высокоэффектив- концентрации силиказоля до 2,2% (пример ных пластин для ТСХ при изменении содер- 20) и повышение до 3,1% (пример 23) привожания люминофора К-35: пример 8 0,6 г; 55 дит к механически непрочному слою, пример 9 0,8 г; пример 10 2,0 г; пример 11 П р и и е р 24. К 40 r силикагеля КСКГ с

2,4 г, размером зерна 5-20 мкм добавляют 100 r

Пластинки все визуально однородны, 4%-ного раствора силиказоля, 2 r люминохарактеризуются высокой эффективностью, фора К вЂ” 35, 6 r 0,3 -ного раствора полиакЧувствительность детектирования состав- риламида и 8 г воды, Содержание ляет для примеров 9 и 10 0,03 — 0,05 мкг. При силикагеля в суспензии составляет 25,6%, 1736541

Полученные пластины характеризуются визуальной неоднородностью, толщина пластин 25 мкм. Низкая чувствительность при детектировании из-.за осаждения люмино- 5 фора в нижнюю часть слоя.

Пример 25. В условиях примера 24 при содержании силикагеля 26,7 получают высокоэффективные пластины для ТСХ с хорошей эффективностью и чувствительно- 10 стью детектирования.

Пример 26. Состав получают из 40 r силикагеля КСКГ с размером зерен 5-20 мкм, 96 r 4,17 -ного раствора силиказоля, 4 r 0,3 -ного раствора полиакриламида и 2 15 г люминофора К-35, Из тщательно гомогенизированного состава получают высокоэффективные пластинки для ТСХ с высокой однородностью слоя и эффективностью 535 т.т. при чувствительности детектирования 20

0,03 мкг. Содержание силикагеля в составе

28,1, Пример 27. В условиях примера 26 получают высокоэффективные пластинки для ТСХ при содержании.силикагеля КСКГ 25

28,6, Слои визуально неоднородные, разнотолщиннные, что делает невозможным их использование.

Все данные по примерам 1 — 27 сведены в табл.1. 30

Примеры 28 — 33 выполнены в условиях примеров 4, 5, 9, 10; 17, 18 и отличаются химической природой люминофора (см. табл.2).

Формула изобретения

1. Состав для получения хроматографического слоя пластин тонкослойной хроматографии, содержащий: сил икагель, силиказоль и воду, отличающийся тем. что, с целью повышения разделительной способности пластин тонкослойной хроматографии, он дополнительно содержит полиакриламид при следующем соотношении компонентов, мас. :

Силикагель 26,7 — 28,1;

Силикаэоль 2,4-2,8

Полиакриламид (6,2 — 12,1) х 10 ;

Вода Остальное.

2, Состав по п.1, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительно. сти детектирования соединений, поглощающих в УФ-области спектра, он дополнительно содержит люминофор при следующем соотношении компонентов, мас. :

Силикагель 26,7 — 28,1;

Силиказоль 2,4-2,8;

Полиакриламид (6,2-12,1)х10

Люминофор . 0,8 — 1,4;

Вода Остальное.

3, Состав по п.1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют полиакриламид с мол.м. (2-10) х 10 с содержанием 15-20 . мол. карбоксильных групп.

1736541

Влияние состава дпя получения хронатографнческого слоя на характеристики пластин тонкоспойиой хроматографии

ТаОлнца 1

C качество пластин .

Состав для получения хроиатографического слоя

Чувстви- тельность, нкг

Равномерность свечения

Эффектна ность

7Ьоминофор, Неханичесч нас.4 кая проч» ность

Вода, насА

Снликааоль в пересчете на 5(ОЕ, wac.8

Полиакриланид, нас.Ф х 102в

Силикагель, нас А

Оримср 1Оирнма фраКции,нкн

8 9 .10. 11

2,666

2,817

26,663

28,167

6,612

6,008

69,325 1,333

67,600 1>408

25 5-20

26 . «»20

» эффективность рассчитана для красителя исудан-1н (прянмевый), алюент т толуол, по формуле; я (число теоретическ. х тарелоК) . - —"

° Rê ь%

Чувствительность детектирования определялась по ФТГ-нетионину в нкг/пятно!

К - высота польска элюенте!

R> " отновение расстоянию цвнтоа пятна от точки старта к расстэянию фронта раствоРителя от стаРта!

Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке.

1аблица 2

Составитель Т.Чиликина

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор M.Äåì÷4(ê

Редактор Н.Горват

Заказ 1847 Тираж Подписное

В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 5-35

2 5-35

3 5-20

4 5-35

5 5-20

6 5-35

7 5-20

8 5"20

9 5-20

1О 5-20. . 11 5-20

12 5-35

13 5-35

14 5-35

15 5-35

16 5-20

17 5-20

18 5 20

19 5 26

20 5-20

2i . 5"20

22 5 20

23 . 5-20

24 5-20

27,778

28,571

27,778 .

27,322

27,322

28,090

28,090

27,416

27,248

27,027

26,918 .

28,168

27,970

27,583

27,394

27 ° 396

27,209

26,842

26,663

27,245

27,245

27,24 5

27,245

25,638.

2,778

2,857

2,778

2,732

2,732

2,809

2,809

2,742

2,725

2,703

2,692

2, 817

2;197

2,158

2,739

2,740

2,721

2,684

2,666

2,180

2 384

2,861

3,065

2,564

0,008

0,008

0i010

0,010

О

0,010

О, 010

0,0 1 О.

0,010

0,004

0,006

0,010

0,012

8,006

0,008

0,012 о,о14

0iD10

0,016

0,010

0i0$0

0,012

1

691436

68,571

69,436

68,842

68,842

67,978

61,918

69,421

69,2ОО

68,909

68,765

69,011

69,226

69,648

69,854

68,489

68,702

69 ° 1!9

69,324

69,748

69,543

69,666

68,862

70,505

О

О

1,093

1,093

1,124

1 124

0,411 о,811

1,351

1,615

0

0

1,370

1,360

1,342

1,333 .

0,811

0,861

0,817

0,817

1,282

+ 406 ь 280

+ 395 ь 0,03 ь 520 t 6,03

+ 280 Нет Нет

+ 420 . Нет Нет

+ 5го + 0 1

+. 535, + . 0,05

+ . 520 + 0,03

+ 578, + 0,03

+ 280 е 400

+ 440

+ 408

+ . . 480 Нет . 0,1

+ 535 + 0,04

+ 540 . + ь 0 03

+ 575 т 0,03

Слой непрочный

+ 530 + 0,03

+ 535 + 0,03Слой при суюке теряет целостность

Очень иидкая масса, не обеспечивает равномерного распределения люминофора и достаточной толщины пластин

+ 520 + 0,04

+ 535 . + - 0,03