Способ получения диоксида кремния и фторида алюминия

 

Использование диоксид кремния в качестве наполнителя в бумажной, строительной и других отраслях промышленности, фторид алюминия - в металлургии. Сущность изобретения: кремнефтористоводородную кислоту обрабатывают гидроксидом алюминия при нагревании, выдерживают 10-35 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (1-2) 106 на первой стадии и в течение 2-10 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (0,1-2,0) 105 на второй стадии, причем на второй стадии выдерживают 0,10-0,25 мае. доли реакционной смеси з.п. ф-;ы, 1 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .1 1

К ПАТЕНТУ (21) 4867883/26 (22) 21,09.90 (46) 15.06.92. Бюл. ¹ 22 (71) Череповецкое производственное объединение "Аммофос" (72) Ю. В. Назаров, И. Н. Громова, В. С, Гордиенко, В, С, Ченцов, С, Н. Трошина, В. В. Бабкин, В, В. Коряков и В, В. Староверов (73) Череповецкое производственное объединение "Аммофос" (53) 546.28(088.8), 661.862(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 710947, кл. С 01 F 7/50, 1980, Авторское свидетельство СССР №- 468883, кл. С 01 В 33/12. 1975.

Зайцев В. А. и др. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья, — М.: Химия, 1986, с. 106.

Изобретение относится к технологии производства диоксида кремния. использу-. емого в качестве наполнителя в бумажной, строительной и других отраслях промыш- . ленности, и фторида алюминия, применяемого в металлургии алюминия.

Известен способ получения фторида алюминия и геля кремнекислоты из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты путем обработки ее гидроксидом алюминия с последующим отделением диоксида кремния от раствора, кристаллизацией тригидрата фторида алюминия и . отделением последнего от маточного раствора фильтрацией, причем после кристаллизации 50 — 80% маточного раствора отделяют декантацией.

Недостатком способа является низкий (88 ) выход диоксида кремния. эначитель,, Ы„„1741622АЗ (я)5 С 01 В 33/12, С 01 F 7/50 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА

КРЕМНИЯ И ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ (57) Использование: диоксид кремния в качестве наполнителя в бумажной, строительной vi других отраслях промышленности, фторид алюминия — в металлургии, Сущность изобретения: кремнефтористоводородную кислоту обрабатывают гидроксидом алюминия при нагревании, выдерживают

10 — 35 мин при перемешивании при числе

Рейнольдса Re (1 — 2) 10 на первой стадии и в течение 2 — 10 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (0,1-2,0) 10 на второй стадии, причем на второй стадии выдерживают 0,10 — 0,25 мас. доли реакционной смеси. 1 э.п. ф-r.û, 1 табл. ная часть которого теряется с маточным раствором.

Известен способ получения диоксида кремния и фторида алюминия путем подачи избытка 8-20 -ной кремнефтористоводородной кислоты в водную суспензию гидроксида алюминия при соотношении Т:Ж = 1:1, перемешивании и нагревании; кремнефтористоводородную кислоту берут в 5%-ном избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству и осаждение проводят при 90 — 95 С в течение.20-35 мин.

Недостатком способа является. низкий (85-89 ) выход диоксида кремния.

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является способ получения фторида алюминия и диоксида кремния, включаюший обработку кремнефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании до 90-95" С, вы1741622 держку реакционной смеси при перемешивании в течение 18-22 мин, фильтрацию .суспензии на вакуум-фильтре, промывку диоксида кремния, кристаллизацию тригидрата фторида алюминия, отделение его от маточного раСтвора и сушку.

Недостатком данного способа является низкий (91 ) выход двуокиси кремния.

Цель изобретения — увеличение выхода диоксида кремния при сохранении выхода фторида алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения диоксида кремния и фторида алюминия, включающем обработку крем нефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании, выдержку реакционной смеси при перемешивании и отделение диоксида кремния от раствора фторида алюминия, выдержку реакционной смеси ведут в две стадии: на первой стадии в течение 1035 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Яе (1 — 2) 10 и на второй стадии — в течение 2-10 мин при числе Рейнольдса Re (0,1 — 2,0) 10 . причем на второй стадии вы5 держивают 0,1-0,25 мас. доли реакционной смеси.

В таблице приведены условия проведения процесса и полученные результаты, Пример 1. 8,4 т 18,5 -ной кремнефтористоводородной кислоты обрабатыва ют при нагревании суспендированным в воде гидроксидом алюминия в количестве

3,26 т при 95 С, Реакционную массу выдерживают 20 мин при перемешивании с Re

1.5 10 (скорость мешалки 50 об/мин).

Затем 0 1 ч пульпы выдерживают при Re

1,05 10 (скорость мешалки 35 об/мин), а оставшуюся часть фильтруют на ленточном вакуум-фильтре с одновременной промывкой диоксида кремния маточным раствором фторида алюминия {концентрация фторида алюминия 2 ), взятым s количестве 5,08 т, Затем в непрерывном режиме фильтруют оставшуюся часть реакционной массы, Получают 14,4 т пересыщенного раствора фторида алюминия с концентрацией 12,3 и

2,3 т влажного осадка диоксида кремния.

Выход диоксида кремния 96,5%. фторидэ алюминия 100 от теоретически возможного на данной стадии при данной технологии.

Пример 2. Кремнефтористоводородную кислоту обрабатывают гидроксидом . 5 алюминия аналогично примеру 1, На первой стадии время выдержки реакционной массы

30 мин, Re 1,5 10 . Затем реакционную мэс6 су перемешивают 5 мин при Re 1,05 10 .

Суспензию диоксида кремния в растворе

10 фторида алюминия разделяют на ленточном вакуум-фильтре с одновременной промывкой осадка маточным раствором по примеру

1. Получают 14,34 т раствора фторида алюминия с концентрацией 12,4% и 2,4 т влаж15 ного осадка кремнегеля. Выход продуктов, . как в примере 1, Использование способа позволяет за счет сочетания интенсивного режима перемешивания исходных реагентов на первой

20 стадии и боле мягкого режима перемешивания на второй стадии получать диоксид кремния более крупных размеров и увеличить его выход при сохранении выхода фторида алюминия, 25 Ограничение объема реакционной массы, перемешиваемой на второй стадии, способствует сохранению выхода фторида алюминия, а за счет снижения содержания двуокиси кремния можно повысить качество 30 фторида алюминия, Формула изобретения

1. Способ получения диоксида кремния и фторида алюминия. включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты

35 гидроксидом алюминия при нагревании, выдержку реакционной сМеси при перемеши.вании и отделение. диоксида кремния от раствора фторида алюминия, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения

40 выхода диоксида кремния при сохранении выхода фторида алюминия. выдержку реакционной смеси ведут в две стадии: на первой стадии в течение 10-35 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re

45 (1 — 2) 10 и на второй стадии в течение 2-10

6 мин при числе Рейнольдса Re (0,1-2.0) 10 .

2. Способ поп.1, о тл ич а ю щи и с я тем, что на второй стадии выдерживают

0,10-.0.25 мас. доли реакционной смеси.

1741622

Первая стадия выдержки

Выход, Вторая стадия выдержки

Эффект испольэования

Время, мин

Re 10 Время, мин диоксида фторида. кремния алюминия

Re ° 10

Мас. доля

Положительный

То жа

0,25 98

0,1

100

1,55

100

2,0 10.

100

Il, 05

100

О,l

01рицательный, укрупнение двуокиси кремния не происходит

1,5

2,2

90,7

100

97. 88,1

100

1,5

20, 0,1

О;1

Пбложительныд

Отрицательный, частицы двуокиси кремния не укрупняются

2,0

1,0

0,2

100

1,5 12

0,9

0,1

Отрицательный, снижение выхода фторидв алюминия

0 05 91,2.

1,5

0,1

100

О. 1 7 . 0,4 96,0 96

Отрицательный> снижение выхода. фтприда алюминия

1,5

100

98,2

0,15

Положительный

0,1

1,5

0,9

Ртрицательныд, неполное прохождение, реакции

0,1

0,1

2,4

100

0,1

0,1

7 0,1

Отрица >ельный > снижение выхода фторнда алюминия

98,2

92,2

0.1

1>5

0,1 86,0 . 88

0,1

Отрицательныя, неполное прохождение реакции

1,5

96,5

100

1,05

Положительный

1>5

1,5

Отрицательный, выход двуокиси кремния невы100

91 сок

П р и м е ч а н и е. Выход продукта рассчитан для стадии фильтрации (отделение диоксида кремния от раствора фторида алюминия). 3а теоретически воэможный выход (1ООь) принята величина 94 абсид, учитывающая степень прохождения реакции и потери фторида алюминия с кремнегелем в виде раствора (влажности диоксида кремния).

Редактор А.Маковская Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 2095 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Рауаская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

1,5

},5

1,75

l>75

О,l

9,! 75

0,2

96,5

95.2

Отрицательный, эабивка реактора, потери двуокиси кремния

Отрицательный> выход двуокиси кремния недостаточно высок.Отрицательный, выход двуокиси кремния недостаточно высок