Способ получения диметилвинилкарбинола

 

Изобретение относится к способу получения диметилвинилкарбинола, который находит применение в качестве полупродукта при получении витаминов А и Е. Цель - упрощение процесса и увеличение селективности процесса. Реагент 1: изопропенилэтиловый спирт. Реагент 2: 4,4-диметил-1,3-диметилдиоксан. Катализатор водный раствор кислоты. Условия процесса изопропенилэтиловый спирт и диметилдиоксан смешивают с катализатором при 60- 100°С и подают в реакционно-отгонную колонну, в которой ведут процесс с отбором целевого продукта в виде дистиллата Селективность процесса 78-80% 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st>s С 07 С 33/025, 29/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ . ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4806069/04 (22) 29.03.90 (46) 15.06.92. Бюл. ¹ 22 * (71) Советско-итальянское научно-исследовательское общество "СИНИОН" (72) У. А, Мамедов, А. Л. Шапиро, В. Ю. Ганкин, В. Ф. Москальцов. Н. Н. Назарова и А. В, Синицын (53) 547,36,07(088,8) (56) Огородников С. К. Идлис Г. С. Производство изопрена, — Л., 1973, с. 58--63, 82-83, Авторское свидетельство СССР

¹ 432121, кл. С 07 С 33/025, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИН ИЛ КАР БИ Н ОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметилвинилкарбинола (ДМВК), применяемого в производстве синтетических витаминов А и

Е, а также синтетических душистых веществ.

Известен способ получения ДМВК из

3-метил-3-бутен-1-ола (изопропенилэтилоВого спирта (ИПЭС)), образующегося в процессе каталитического расгцепления

4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) s изопрен, Из катализата выделяют возвратный ДМД, который представляет собой смесь непревращенного ДМД и 10-20 мас.% ИПЭС, Из возвратного ДМД далее выделяют ректификационный ИПЭС, который превращают в

ДМВК в присутствии кислотного катализатора в реакционно-отгонной колонне с выводом целевого продукта в виде дистиллата.

НаибОлее близким к предложенному является способ получения ДМВК превращением чистого ИПЭС в ДМВК в присутствии

„„ Ж„„1741623 А3 (57) Изобретение относится к способу получения диметилвинилкарбинола, который находит применение в качестве полупродукта при получении витаминов А и E.

Цель — упрощение процесса и увеличение селективности процесса. Реагент 1: изопропенилзтиловый спирт. Реагент 2: 4,4-диметил-1,3-диметилдиоксан. Катализатор: водный раствор кислоты, Условия процесса; изопропенилэтиловый спирт и диметилдиоксан смешивают с катализатором при 60100 С и подают в реакционно-отгонную колонну, в которой ведут процесс с отбором целевого продукта в виде дистиллата. Селективность процесса 78-80%. 1 табл кислотного катализатора -- щавелевой кислоты в реакционно-отгонной колонне с выводом целевого продукта в виде дистиллата.

Селективность процесса 70 — 76,3%.

Однако процесс выделейия ИПЭС из катализата разложения ДМД сложен и требует применения двухколонной ректификационной установки, поскольку температуры кипения ИПЭС (130 С) и ДМД (133 С) близки и, кроме того,. они образуют азеотроп, содержащий 76 мас.% ИПЭС.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение селективности — достигается тем, что предварительно смешивают

ИПЭС и ДМД с водным раствором кислотного катализатора при 60 — 100 С и подают полученную смесь в реакционно-отгонную колонну с выводом целевого продукта в виде дистиллата.

Отличием способа является то«что исходную смесь ИПЭС и ДМД предварительн"

1741623

Формула изобретения

Редактор A,Màêîâñêàÿ Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий

Заказ 2095 Тираж Подписное, ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 смешивают с водным раствором кислотного катализатора при 60-100 С, В данном способе процесс подготовки исходной смеси упрощается и селективность процесса возрастает до 78 — 80 /.

B качестве кислотного катализатора используют минеральные кислоты (например, серную, фосфорную), карбоновые кислоты (например, щавелевую, малеиновую), сульфокислоты (например, бензолсульфокислоту), катион ообмен н ые смолы (например, KY-2).

Пример ы 1-5. Смесь ИПЭС и ДМД смешивают с водным раствором кислотного катализатора в емкости объемом 25 м, подз а.от в куб реакционно-отгонной колонны объемом 50 м и при температуре в верхней части 85-90 С отгоняют продукты реакции, в том числе ДМВК.

Полученный дистиллат перегоняют, отгоняя изопрен на первой колонне и ДМВК на второй колонне.

Полученные оезультаты приведены в таблице.

Аналогичные результаты получены в присутствии других кислот, таких как сер5 ная, фосфорная, КУ-2, Способ получения диметилвинилкарби10 нола изомеризацией изопропенилэтилового спирта при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора в водной среде в реакционно-отгонной колонне с выводом целевого продукта в виде дистил15 лата, отличающийся тем,что,сцелью упрощения процесса и увеличения его селективности, используют- изопропенилэтиловый спирт в смеси с 4,4-диметил1,3-диоксаном, которую предварительно

20 смешивают с водным раствором катализатора при 60-100ОС, и полученную смесь подают в реакционно-отгонную колонну.