Способ получения диоксида кремния

 

Использование: при химической переработке неметаллических полезных ископаемых , в частности, из кислых стекловатых горных пород. Сущность: Кислую стекловатую вулканическую породу обрабатывают при 100-180°С раствором щелочи при концентрации NaaO 100-200 г/л и соотношении Ж:Т 2-4 в течение 1-5 ч, затем удаляют твердый осадок. Оставшуюся жидкую фазу подвергают магнитной обработке при напряженности электромагнитного поля 500- 1000 кА/м и скорости прохождения жидкой фазы через электромагнитное поле 2-4 м/с, нагревают до кипения и добавляют смесь оксида кальция и нитрата алюминия при массовом соотношении добавок 1 :(0,1-1,0) и количестве смеси П.3-0,5 г/л. кипятят 10- 20 мин, затем фильтруют. Полученное жидкое стекло подвергают обработке минеральной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. 3 табл. ел С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУД РСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДО СТВО СССР (ГОСП ЕНТ СССР) (51)5 С 01 В 33/12

Рq .,:.;- -", »„ГУУР:.

3-, 1 д.; п1.> т;-;

ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ о1 к aei (21) 4840553/26 прод

Айаст

Па

В 33/12, 1975, кл. С01 (54) С

КРЕМ 4 О стекл мый с тронн силик свойст ния ст для пр аловд я

Из кремн я гидрот

ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (22) 19 06,90 (46) 30 01.93, Бюл, ¹ 4 (71) На чно-производственное объединение

"Каме ь и силикаты" и Институт геологии рудны месторождении, петрографии, ми нерал гии и геохимии АН СССР (72) В..Баграмян, А.А.Саркисян, С.С.Папикян, Г С.Мелконян, В.В.Наседкин, А.М.Гараев, .И.Лукашов, В.Д,Шевчук и О,Г,Зеленск и (56) M лконян Г.С. Гидротермальный способ приготовления комплексного стекольного сырья каназит на основе горных пород и

v ктов их переработки. Ереван, н, 1977, с. 172-176. ент ФРГ № PS 2633468, ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА

ИЯ

Изобретение относится к области хими ческой переработки неметаллических полезны ископаемых, в частности, к способу получ ния диоксида кремния из кислых ватых горных пород. Предлагаеособ может быть использован в элекй промышленности для получения тных материалов с уникальными ами, например. сырья для получекловодов, полупроводников, а также изводства фильтровальных материультратонкой очистки. естен способ получения диоксида из природного сырья, включающий рмальную переработку перлита, от„„5U„„1791383 А1 (57) Использование: при химической переработке неметаллических полезных ископаемых, в частности, из кислых стекловатых горных пород. Сущность: Кислую стекловатую вулканическую породу обрабатывают при 100 — 180 С раствором щелочи при концентрации йа20 100 — 200 г/л и соотношении

Ж;Т = 2 — 4 в течение 1 — 5 ч, затем удаляют твердый осадок. Оставшуюся жидкую фазу подвергают магнитной обработке при напряженности электромагнитного поля 500—

1000 кА/м и скорости прохождения жидкой фазы через электромагнитное поле 2 — 4 м/с, нагревают до кипения и добавляют смесь оксида кальция и нитрата алюминия при массовом соотношении добавок 1:(0,1 — 1,0) и количестве смеси 0.3 — 0,5 г/л. кипятят 10—

20 мин, затем фильтруют, Полученное жидкое стекло подвергают обработке минеральной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. 3 табл. деление осадка и его переработку минеральной кислотой.

Недостатками известного способа являются низкий выход конечного продукта, наличие большого количества примесей в целевом продукте и низкое содержание диоксида кремния в конечном продукте, Наиболее близким техническим решением для достижения цели предложения заявителя является способ получения диоксида кремния из кварцевых песков, включающий измельчение природного кремнеземсодержащего сырья (кварцевого песка) до размера менее 0.5 мм. многократ1791383

20

35

55 ные обработки минеральной кислотой, фильтрации, промывки и сушку осадка.

Основными недостатками способа являются невысокая чистота получаемого продукта, содержащего красящие примеси (оксиды железа) в количестве более 0,001% и использование узкой и дефицитной номенклатуры сырьевых материалов — использование кварцевых песков с содержанием кремнезема не менее 95%. Такие горные породы встречаются в ограниченном количестве и требуют тщательного изучения для выделения блоков кондиционного высококремнеземистого сырья.

Целью предлагаемого способа является повышение чистоты целевого продукта и расширение номенклатуры используемых сырьевых материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения диоксида кремния, включающего измельчение кремнеземсодержащего сырья, обработку его минеральной кислотой. фильтрацию, промывку и сушку, согласно изобретению в качестве исходного сырья берут стекловатую вулканическую породу. до обработки минеральной кислотой ее предварительно обрабатывают при температуре 100 — 180 С раствором щелочи при концентрации

Ма Π— 100 — 200 г/л и соотношении Ж:Т =

=2 — 4 в течение 1-5 ч с последующим удалением твердого осадка от жидкой фазы, затем последнюю подвергают магнитной обработке при напряженности электромагнитного поля 500 — 1100 кА/м и скорости прахождения жидкой фазы через электромагнитное поле 2 — 4 м/с, нагревают до кипения и добавляют смесь оксида кальция и нитрата алюминия при массовом соотношении добавок 1,(0,1 — 1,0) и количестве смеси

0,3 — 0,5 г/л, кипятят 10 — 20 мин, затем полученную массу фильтруют и полученное очищенное жидкое стекло подвергают обработке минеральной кислотой.

Для пояснения описания заявляемого способа представлены табл,1, 2 и 3. B табл.1 указаны химические составы основных разновидностей сырья для получения диоксида кремния по предлагаемому способу и способу прототипу, в табл.2 приведены результаты экспериментов при соблюдении технологического режима, в табл.3 приведены результаты контрольных примеров при нарушении одного из параметров технологического режима.

Пример ы, В качестве исходного материала для получения диоксида кремния взято сырье Паратунского месторождения перлита (Камчатская область). Химический состав перлита указан в табл.1.

Исходное сырье размельчают в шаровой мельнице до получения фракции размером менее 0,1 мм. Затем его смешивают в автоклаве с предварительно залитым раствором щелочи при соотношении раствора и горной породы (сырья — Ж:Т по примерам

I, 11 и 1II — 2, 3 и 4 соответственно. Содержимое автоклава по примерам 1, II u III нагревают до: 100, 150 и 200 С и выдерживают в течение 2, 3 и 5 ч соответственно, затем охлаждают ниже 100 С (для снижения давления в автоклаве до атмосферного) и фильтруют на барабанном вакуум-фильтре, разделяя продукты реакции — жидкое стекло и твердый осадок. Затем полученное жидкое стекло подвергают магнитной обработке на промышленной установке при напряженности магнитного поля по примерам I, II и!!! — 500, 800 и 1100 кА/м и скорости прохождения жидкого cTpêëÿ через установку 4, 3 и 2 м/с соответственно. После магнитной обработки жидкое стекло нагревают до кипения и смешивают с оксидом кальция и нитратом алюминия, Массовое

cîîòíîøåíèå добавок составляет по примерам I, II u III — 1:0.5; 1:0.1 и 1:1 соответственно, а их общее количество по примерам I, II и! II 0,4, 0,5 и 0,3 г/л соответственно. Уменьшение количества добавок приводит к снижению чистоты конечного продукта (табл.2. зксп,УП). Жидкое стекло с осаждающими добавками кипятят по примерам I. II u III—

20 мин., 15 мин и 10 мин соответственно. затем смесь фильтруют на пресс — фильтре и в очищенное жидкое стекло добавляют минеральную кислоту (Н С1, Н МОз) до достижения рН = 6,5-7, пульпу фильтруют на баоабанном вакуум-фильтре. после чего осадок промывают и сушат, получая в результате конечный продукт-диоксид кремния.

Из табл.1 следует, что в качестве исходного сырья по предлагаемому способу можно использовать горные породы с содержанием кремнезема 69-75%. тогда как по способу-прототипу используются породы с содержанием кремнезема более

95%

Из табл. 2 можно сделать следующие основные выводы: 1. Конечный продукт, получаемый по предлагаемому способу. имеет большую чистоту по сравнению с продуктом, получаемым по способу-прототипу.

Содержание основной вредной примеси—

ЕегОз уменьшается от 1.5 до 10 раз. 2. Содержание S!Oz в конечном продукте увеличивается с 96,0-96 5 до 98,0-98.5%, Использование предлагаемого спо обь получения диоксида кремния позволяет в конечном продукте количество примесей

1791383

Таблица 1

Химический состав горных пород, пригодных к переработке по предлагаемому способу-прототипу

Химический состав, мас. о

Порода

Я Ог

Т10г

АЬОз

ЕегОз+

FeO

МиО

Mg0 CaO

RzO

69,8

73,9

74,3

13,4

14,2

12,9

0,7

0,2

0,13

2,07

2,50

2,00

0,07

0,10

0,10

П

О

П

К с и

0,46

0,20

0,19

2,9

1,4

0.8

6,0

6,8

7,7 мза сидиан рлит арцевый пек (no прототиследы

95,3

2,8

0,05

0,04

0,3

П р и м е ч а н и е: RzO — йагО+ КгО; ппп — потери при прокаливании.

Таблица 2

Результаты экспериментов по получению диоксида кремния

Примеры предложенного способа при соблюдении технологического режима хнологические операции, их условия и результаты

III IV

V И

2; 2

150, 200 г

Исходное сы рье: 1 — обсин, 2 — перлит онцентрация йагО, г/л оличество щелочи (по отению к массе исходного ья), Ж:Т емпература, С ремя обработки в автокла, час

1. ди

2.

3. но сь

4, 5, ве

100

100

150

200

180

150

2 3

160 130

1 2

120

100

РгОз снизить и значительно повысить чистот диоксида кремния, Одновременно принципиально расширяется сырьевая база для получения диоксида кремния за счет использования широко распространенных относительно низкокремнеземистых горных п род вулканического происхождения, В к нечном счете последнее способствует у ешевлению целевого продукта, так как 1 т нна кварцевого песка оценивается на пор док дороже, чем 1 тонна вулканических п род.

Формула изобретения.

Способ получения диоксида кремния, в лючающий измельчение кремнеземсод ржащего сырья, обработку минеральной к слотой, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью и вышения чистоты целевого продукта и р сширения номенклатуры сырьевых материалов, в качестве исходного кремнеземсодержащего сырья берут кислую стекловатую вулканическую породу, до обработки минеральной кислотой ее предварительно обра5 батывают при 100 — 180 С раствором щелочи при концентрации NazO 100 — 200 г/л и соотношении Ж:Т=2-4 втечение 1 — 5 ч с последующим удалением твердого осадка из жидкой фазы, затем последнюю подвергают

10 магнитной обработке при напряженности электромагнитного поля 500 — 1100 кА/м и скорости прохождения жидкой фазы через электромагнитное поле 2 — 4 м/с, нагревают до кипения и добавляют смесь оксида каль15 ция и нитрата алюминия при массовом соотношении добавок 1; 0,1 — 1,0 и количестве смеси 0,3 — 0,5 г/л, кипятят 10 — 20 мин, затем полученную массу фильтруют и полученное очищенное жидкое стекло подвергают обрэ20 ботке минеральной кислотой, 1791383

Продолжение табл, 2

1791383

> х х о о о ,.)„„юо м о о (") Ф со х х

o o o

- LD r) e cv e o (1 о со СЧсч с СО

О) о о „о

LDМCDСЧ С) ) с)) Cl СЧ о х х

,х х

С0

-o о о „о

Сч(ЛМ(DСЧ О (с)) о ю сч с СО о о

Y и

Ф

Е

l о с о

Z х

Ф

1ф о со о о д о сч Ln м е сч (D o

"(1 (р) о о

Ь (,С) Л СЧ )Q O) o o o сч е м е сч (с) т Х ,х о

° Сч Ч о) CV о о о О

СЧ,Д, „)СЧ ЛЬ ) СЧ с0 м,о1 о о сч о, о сч

О O O сч L() (-) e сч = () CU с о)

S о

) о о о о

СЧ LAМ CD() O с) м ь со о-сч co) о

< ь (-) ( о - сч

o) о о,, о

СЧ СО М (О (О " О (о со

О О С()1О О

СЧ (A С ) CD -1 () О (4 (у м Ь м осч сч

СВ

co (о о о сч со w о) (м Я ь м о со о-сч (о()) с )

lD

C)

1 о о ,„о

cD x

o)

Ф

1 о) Î

OФ (f) EL

Q)

5 х * (()

М

О CL

Ф Ф д

О O

0 0 о I o сч(0 ) ом(оo о) N co

О Loe

Ф .0

Л с о о о (() л О r co

М .-.. Ь (D CO

O С 4 о о лo

WLDi — (D - O с" со

Z о м о о сч о о „о счетеe о сч -- + co

oJ ecno о о с)) ).ч o coe

O O4 сч О) 5

S щ CU а с +

Р о л

Y S з о с о л

Х 1 х х

Ф Е

1— х и

5 (D и и

S Y CL а C с о, а

o o

Ф m

1 а

Щ л

CL - сч Б и о а

< с s о

CU

<о и ф ф ()) 1 (о " о т о О

m o

1O

Ъ

- о с)) о

Y с

К с(М о х о

CL O

C . о с о Ф

0 и . о

Ф

)5

Q) с т

Ф и

3 Ф л Ф и о о а

Е т

5 са о с л о е

Е

Y а

О а ф о

0 С (() а (4

ОQ с а Ю оа

Ф ф C а1 m са ь д о

: а

CL C с . с с Ф

Ф =) ф (о о о

Ф

V> LL о с о о о и (-)о м )(3 х

Ф ( фЕС а с

0m eG

Q) (4

О1 (()

5СЧ с с и хиz и(О ci о

СЧ и о

1 — C

Е

К 1с ) Ф о о о, сч(,)м(ом(оо м -..о со осч о) CU

Е

Е

К (D о. о— оХ и

ФХ

sõ о с= о>

Z х л

Ф )z

Е CD

z

Ф CL

3 Ф лс а„ о) ())

S о а с 5

Z а

Ф (ф а о

< m

Q) В с

0 O о с о (D

Б

Z о О с х

Q) ф с )5

Ф S

М ф

Ф

CU (D

Е

Z т

Ф

Б

CL с а

Z

Ф

3 т л с ъ

Ф (О

Е а. л ф о Д с

Ф

9;) сС с( о. о х х и и

CU CU а cL.

)5 )5

Е S

Х Z

3 3

S Е с с о) о) . ъ (о m х х х х

Х сч х л

X c

>х о х= о

Х> а

- Х с

Х л. с

>х о х>х Ф хх

X- с о о

z! I z

Ф л с е о

Ф с с

Ф CU (- 15 а ( и о

Еоа

Ф (C а !

Y Y O

m om o с Z

0e Q) )с О Е

motto

Е х

ctom с (() 0 о)-щ аоаи

<Ъ S Cl ф т 5 Ф

z и

Ф m (U у У 5 а (() о) с

5 "х д .: