Способ получения подсластителя из листьев растений sтеviа rеваudiаnа веrтоni

 

Область применения: в пищевой промышленности при получении послащивающего вещества. Сущность изобретения: листья растения Stevia Rebaudiana Bertoni измельчают до размера частиц 0,3-0,9 мм и подвергают обратной возгонке с ацетоном при температуре 56-58°С в течение 3-5 ч, соотношение массы измельченных листьев и ацетона выбирают равным 1:(5-15), из смеси удаляют ацетон путем вакуумирования при температуре процесса 25-35°С, в качестве водорастворимого органического растворителя используют 96%-ный раствор этилового спирта в соотношении 5-7,73 к массе сырья, при этом процесс проводят при 4-8°С в течение 6-8 ч, фильтрование осуществляют через фильтр-картон при температуре 50-65°С до содержания сухих веществ 55-70%. 2 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО ЦИ АЛ ИСТИ Ч ЕС К ИХ

РЕСПУБЛИК (я)з А 231 1/236

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ.аь

« "и а . Жь (i ÓßÙß F

Ий 1, ь т ." а, т . . -" : . :-.(; ь у . :f u п а а т,-,, лл т,— . » . Е

- ь; —(56) Заявка Японии ¹ 62-57296, кл, А 23 L 1/22, опублик. 1987, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4858946/13 (22) 13.08.90 (46) 15.02.93. Бюл. № 6 (71) Научно-производственное объединение напитков и минеральных вод и Научно-производственное объединение по сахарной свекле иСахсвеклае (72) Н.В.Пискунов, В.А.Поляков, А.В.Орещенко, Н.Ф.Берестень, В.Ф.Зубенко, И.И,Ильенко, Б.Д,Чудновский и Т.К.Яворская (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОДСЛАСТИТЕЛЯ ИЗ ЛИСТЬЕВ РАСТЕНИЯ STEVIA

REBAUDIANA BERTONI

Изобретение:относится к безалкогольной промышленности, в частности к способам получения подсластителей для производства низкокалорийных безалкогольных напитков.

Наиболее близким техническим решением является способ получения и очистки подсластителя из растения Stevia. В нем листья растения Stevia обрабатывают водой или спиртом, снижают рН среды до 4 и менее, вводят гидроксид кальция, фильтруют образовавшийся осадок, затем вводят органический растворитель и вновь удаляютобразовавшийся осадок.

Недостатками известного способа являются длительность технологического процесса (36 ч), обусловленная большим количеством технологических стадий и тем, что экстракция водой сладких компонентов сырья осуществляется в течение 16 часов, а

„„ Ы „„1794442 А1 (57) Область применения; в пищевой промышленности при получении послащивающего вещества. Сущность изобретения . листья растения Stevia Rebaudlana Bertonl измельчают до размера частиц 0,3 — 0,9 мм и подвергают обратной возгонке с ацетоном при температуре 56 — 58 С в течение 3-5 ч, соотношение массы измельченных листьев и ацетона выбирают равным 1:(5 — 15), из смеси удаляют ацетон путем вакуумирования при температуре процесса 25 — 35 С, в качестве водорастворимого органического растворителя используют 96 -ный раствор этилового спирта в соотношении 5 — 7,73 к массе сырья, при этом процесс проводят при 4-8 С в течение 6-8 ч, фильтрование осуществляютчерез фильтр-картон при температуре 50 — 65 С до содержания сухих веществ 55-70 2 з.п.ф-лы, также .значингельная энергоемкость известной технологии и недостаточно полное извлечение подслащивающего компонента из исходного сырья.

Целью-изобретения является более полное извлечение падслащивающего компонента и сокращение продолжительности Ф процесса. Ф

Поставленная цель достигается тем, что К) в известном способе получения подсластителя иа листьев растения Stevia йеваийапа )н ь

Bertoni, предусматривающем экстракцию сладких веществ исходного сырья водой и сушку фильтрата, перед экстракцией водой сухие листья измельчают до размера частиц менее 1 см и подвергают обратной возгонке с ацетоном при соотношении массы измельченных листьев и ацетона 1:5 — 1:15 при температуре 56-58 С в течение 3 — 5 ч, иэ полученной смеси удаляют ацетон в вакууме

1794442

25

55 при температуре 25-35 С, а экстракцию водой проводят периодически в две стадии или непрерывно, при атом полученный экстракт обрабатывают 96; раствором этилового спирта при соотношении массы экстракта и спирта 1;5,0-1:7,73 при температуре 4-8 С в течение 6-8 часов с последующей фильтрацией обработанного экстракта через фильтр-картон и упариванием под вакуумом при температуре 5065 С до консистенции сиропа с массовой долей сухих веществ 55-70 ф.

При этом двухступенчатую экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:8 — 1:15 при температуре 4060 C в течение 1 — 2 ч в каждой стадии, Непрерывную экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды l l6-1:30 при температуре 40-60 С в течение.2-4 ч..

Данный способ отличается от известного тем, что перед экстракцией водой сухие листья измельчают до размера частиц ме. нее 1 см и подвергают обратной возгонке с ацетоном при соотношении массы измельченных листьев и ацетона 1:5 — 1:15 при температуре 56 — 58ОC в течение 3-5 ч, из полученной смеси удаляют ацетон в вакууме при температуре 25 — 35 С, à экстракцию водой проводят перйодически в две стадии или непрерывно, при этом полученный экстракт обрабатывают 96 раствором этилового спирта при соотношении массы экстракта и спирта 1.5,0-1:7,73 при температуре 4-8 С в течение 6-8 ч с последующей фильтрацией обработанного экстракта че- . рез фильтр-картон и упариванием под вакуумом при температуре 50-65 С до консистенции сиропа с массовой долей сухих веществ 55-70%.

Двухступенчатую экстракцию водой роводят при соотношении массы сырья и воды 1;8-1:15 при температуре 40 — 60ОС. в течение 1 — 2 ч в каждой стадии, а непрерывную экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:16-1;30 при температуре 40-60 С в течение 2-4 ч.

Существенными отличительными при- знаками способа по сравнению с другими техническими решениями в данной области техники является то, что в способе предло-. жена принципиально иная последовательность технологических приемов, а именно— предварительное измельчение сухих листьев исходного сырья; экстракция ацетоном красящих веществ, преимущественно хлорофиллов, частично связанных с подслащивающим компонентом исходного сырья и препятствующих полному выделению последнего из листьев, удаление ацетона; экстракция водой подслащивающего компонента периодически в две стадии или непрерывно; обработка экстракта 967 раствором этилового спирта для удаления белковых веществ; фильтрация обработанного экстракта через фильтр-картон и упаривание под вакуумом до консистенции сиропа.

Значения соотношения массы измельченных листьев и ацетона, массы экстракта и спирта, массы сырья и воды при водной экстракции, степень измельчения листьев, а также температурные и временные режимы обеспечивают, согласно способу, достижение цели, изобретения — более полного извлечения подслащивающего компонента из листьев растения Stevla Rebaudiana Bertonl (увеличение выхода на 50 ) и сокращения продолжительности процесса в 2 раза.

Способ осуществляют следующим образом.

Сухие листья растения Stevia

Rebaudiana 8ertoni измельчают до размеров частиц менее 1 см в измельчителе любой конструкции в течение 20-30 мин.

Измельченные листья подвергают обратной возгонке с органическим полярным легкоиспаряемым растворителем — экстрагентом, например ацетоном, в вертикальном экстрациойном аппарате Сосклета при

30 соотношении массы измельченных листьев и ацетона 1:5 — 1:15 при температуре 5658 С в течение 3-5 ч для. удаления большей части хлорофиллов, каротиноидов и др. нежелательных соединений, 35 Затем частично обесцвеченное сырье выгружают из аппарата и для полного удаления ацетона его высушивают в вакуум-сушильном аппарате при температуре

25-35 С в течение 0,5-1 ч, После удаления ацетона высушенное сырье помещают в экстрактор, снабженный мешалкой и сетчатым днищвм,в экстрактор непрерывного действия любого типа, и добавляют воду для проведения экстракции

45 сладких веществ исходного сырья.

При этом двухступенчатую экстракцию вОдой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:8 — 1:15 при температуре 4060 С в течение 1 — 2 ч в каждой стадии, а непрерывную экстракцию проводят при соотношении массы сырья и воды 1:l6 — 1:30 при температуре 40 — 60 С в течение 2-4 ч.

Полученный вОдный экстракт для осаждения белковых соединений обрабатывают

96 Д раствором этилового спирта при температуре 4-8 С в течение 6 — 8 ч при соотношении массы экстракта и спирта

1:5,0 — 1:7,73.

1794442

После осаждения белков обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 15 — 30 минут, Для получения конечного продукта фильтрат упаривают на вакуум-выпарной установке при температуре 50 — 65 С до консистенции сиропа с массовой долей сухих веществ 55-70/.

Отработанный водно-спиртовый раствор подают на ректификационную установку для отделения спирта от воды.

Полученный спирт используют повторно для обработки водного экстракта.

Полученный подслащивающий сироп из листьев растения Stevia Rebaudiana Bert, имеет зеленовато-коричневый цвет и при использовании в низкокаларийных безалKof0flbHblx напитках придает им приятный золотисто-зеленоватый оттенок.

Для маскировки специфического "лакричного" вкуса полученный подслащивающий сироп можно использовать в сочетании с сахарозой и с другими подсластителями и модификаторами сладости, например фосфатом калия, глюкано-лактоном и мальтозой, Пример 1. 50 кг сухих листьев растения Ste via Rebau diana Bertoni измел ьча ют в молотковой дробилке до размеров частиц менее 1,0 см в течение 20 мин. Измельченные листья подвергают обратной возгонке с

250 л ацетона в экстракцианном аппарате типа Сосклета при температуре 56 С в течение 3 ч. При этом соотношение массы измельченных листьев и ацетона равно 1:5, Частично обесцвеченное сырье выгружают из аппарата и высушивают под вакуумом при температуре 25 С в течение 0,5 ч, Высушенное сырье взвешивают на весах. Масса его составляет — 48 кг. Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при температуре 40 С. Объем залива воды на каждой ступени составляет 384 л. Соотношение сырья и воды при этом равно 1 8 а продолжительность экстракции каждой ступени составляет 1 ч.

По окончании каждой ступени экстракции водный экстракт перекачивают в емкость, снабженную охлаждающей рубашкой, Общее количество экстракта составляет

556 л с массовой долей сухих веществ 4,7 .

Процесс экстракции можно также проводить непрерывно при температуре 40 С в течение 2 ч и соотношении массы сырья и воды 1:16, С помощью подведенной в рубашку холодной воды или другого хладагента экстракт ахлаждвают да 4 С, добавляют к нему при работающей мешалке 2780 литров 96-",ьного этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 6 часов.

При этом соотношение массы экстракта

5 и 96/,-ного этилового спирта равно 1:5.

Затем обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 15 минут и подают На вакуум-выпарную установку, где происходит выпаривание при 50 до

10 получения 32 кг подслащивающего сиропа с массовой долей сухих веществ 55 . сахарным эквивалентом 51,1 ед. и цветностью

0,660 ед.

l1 р и м е р 2, Измельчение сухих листьев

15 растения Stevia Rebaudiana Bertoni проводят аналогично примеру 1, в течение 30 минут, Измельченные листья подвергают обратной возгонке с 750 литрами ацетона при

20 температуре 58 С в течение 5 часов. Соотношение массы измельченных листьев и ацетона составляет 1: l5.

Частично обесцвеченное сырье высушивают при 35ОС в течение 1 ч под вакуу25 мам.

Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при температуре 60 С, объеме залива воды 720 литров в каждой ступени и

30 продолжительности каждой ступени экстракции 2 ч.

Соотношение массы сырья и воды составляет 1;15. Процесс экстракции можно осуществлять непрерывно при температуре

35 60 С, соотношении массы сырья и воды l:30 в течение 4 часов.

Получают 1042 литра экстракта с массовой долей сухих веществ 2,7;4. Затем экстракт охлаждают до 8 С, добавляют при

40 работающей мешалке 10512 литров 96 / -ного этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 8 часов. Соо — íîøåíèå массы экстракта и 96 /,-ного этилового спирта равно 1:7,73.

45 Обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 30 мин и падают на вакуум-выпарную установку.

Выпаривание проводят при температуре

65 С до получения 24 кг падслащивающего

50 сиропа с массовой долей сухих веществ

70;ь, сахарным эквивалентом 65,0 ед. и цветнастью 0,840 ед.

Пример 3, Измельчение сухих листьев растения Stevia Rebaudiana Bert. проводят

55 аналогично примеру 1, в течение 25 мин.

Измельченные листья подвергают обратной возгонке с 500 литрами ацетона при температуре 57 С в течение 4 ч. Соотношение массы измельченных листьев и ацетона. составляет 1:10.

1794442 ем витаминов

2D

40

Частично обесцвеченное сырье высушивают при температуре 30 С в течение

45 мин при вакуумом. Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при 50 С, объеме залива воды 480 л в каждой ступени и продолжительности каждой ступени 1,5 ч.

Соотношение массы сырья и воды равно при этом 1:10.

Экстракцию водой можно проводить также периодически при соотношении мас-. сы сырья и воды 1:20, температуре 50ОC е течение 3 ч.

Общее количество полученного экс тракта составляет 695 литров с массовой долей сухих веществ 3,9%.

Полученный экстракт охлаждают до

7 С, добавляют при работающей мешалке

4073 л 96%-його этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 7 ч. Соотношение массы экстракта и 96, -ного этилового спирта равно 1:5,86.

Обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 25 минут и подают на вакуум-выпарную установку, где происходит выпаривание при температуре

57 С до получения 27 кг подслащивающего сиропа с масСовой долей сухих веществ

62%, сахарным эквивалентом 58 ед. и цветностью 0,750 единиц.

Полученные по данному способу подслащивающие сиропы хорошо смешиваются с водой при приготовлении купажных сиропов, легко перекачиваются насосом, Формула изобретения

1. Способ получения подсластителя из листьев растения Stevla Rebaudiana Bertoni, включающий экстрагирование сырья водой, осаждение белков водорастворимым растворителем и фильтрование экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью более полного извлечения подслащивающего компонента и сокращения продолжительности процесса, перед экстрагированием листья измельчают до размера частиц 0,30,9 мм и подвергают обратной возгонке с ацетоном при температуре процесса 5658 С в течение 3 — 5 ч, соотношение массы измельченных листьев и ацетона выбирают равным 1;(5 — 15), из смеси удаляют ацетон вакуумированием при температуре процесса 25-35 С, экстрагирование осуществляют непрерывно или периодически в содержат некоторое количество красящих веществ, в основном флавоноидных и фенольных соединений, действие которых на организм Человека сравнивается с действиПодслащивающие сиропы из листьев растения характеризуются следующими показателями:

Массовая доля сухих

10 веществ 55-70%

Сахарный эквивалент 51,1 — 65,0 ед. .Цветность 0,6 — 0,84 ед.

Сахарный эквивалент (степень сладости) измеряют по методике И К 10-04-22-16688 по сравнению с 6%-ным раствором сахарозы.

Единица цветности представляет собой величину оптической плотности раствора подслащивающего сиропа при разбавлении

1:2000, замеренную при длине волны

400 нм, В качестве эталонного раствора используют дистиллированную воду.

Использование данного способа получения подсластителя из листьев растения

Stevia Revaudiana Bertoni обеспечивает по сравнению с существующими способами сокращение длительности процесса в 2 раза, увеличение выхода подслащивающего, 30 компонента из исходного сырья ía 50% и расширение ассортимента диетических безалкогольных напитков, потребность в выпуске которых в настоящее время промышленностью не обеспечивается, две стадии, в качестве водорастворимого органического растворителя используют 96%ный раствор этилового спирта в отношении

5 — 7,73 к массе сырья, при этом процесс проводят при температуре 4-8 С, в течение 6-8 ч, фильтрование осуществляют через фильтр-картон, после чего фильтрат сгущают при температуре 50-65 С до содержания сухих веществ 55-70%, 2. Способ по и 1, отличающийся тем, что непрерывное экстрагирование осу50 ществляют в течение 2-6 ч, температуре 4060 С при соотношении сырья и воды

1:(16 — 30).

3. Способ по п,1, отличающийся тем, что периодическое экстрагирование

55 осуществляют двухступенчато с выдерживанием на каждой ступени в течение 1-3 ч, при температуре 40 — 60 С и соотношении сырья и воды 1:(8 — 15).