Способ получения железокомплексного трисазокрасителя для кожи

 

Железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8- нафтол-4,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с ацетпарафенилендиамином и далее - с диазотированным 2-амино-4-нитрофенолом. Растворимость красителя в воде составляет 5 баллов; устойчивость окраски на коже к мокрым обработкам 5(4)4 - 3 балла; к сухому трению 4-3 балла; к жированию 5-4 баллов. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4759188/05 (22) 15.11.89 (46) 07.03.93. Бюл. ¹ 9 (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (72) T. Т. Озаркив, К.П,Гладилина, Е.P.Ëó÷êåвич, Б, Л, Литвин, Б.В,Галюк, В.Л.Беляев и

Г. Ф. Слезко (56) Технологический регламент № 4 — 454 производства красителя Кислотный коричневый ¹ 6 для кожи. — ИФЗТОС, 1977, Технологический регламент ¹ 70 производства полупродуктов бордо, коричневого 911, коричневого 673, — ИФЗТОС, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОКОМПЛЕКСНОГО ТРИСАЗОКРАСИТЕЛЯ ДЛЯ КОЖИ

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения водорастворимого трисазокрасителя, который может быть использован в промышленности для крашения натуральной кожи в темно-коричневый цвет.

Целью изобретения является повышение растворимости красителя в воде, а также повышение устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию.

Поставленная цель достигается тем, что железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8нафтол-3,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с диазотированным ацет-парафенилендиамином и дальнейшим сочетанием полученного при

„„Я „„1799883 А1

Растворимость красителя в воде составляет

5 баллов; устойчивость окраски на коже к мокрым обработкам 5(4)4 — 3 балла; к сухому трению 4 — 3 балла: к жированию 5 — 4 баллов. 1 табл. этом диазосоединения с диазотированным

2-амино-4-нитрофенолом. Продукт на 10—

15% металлизируют железным купоросом.

Изобретение осуществляется следующим образом.

1. С пен и овани 1- мино- — и мальная бумажка). При температуре реакционной массы 3 — 5"С и рН = 1,2 — 1,4 размешивают 3 ч, Непосредственно перед сочетанием снимают избыток азотистой кислоты придачей 15% раствора сульфаминовой кислоты. ус д р е а 8гдро кси-3,6-дисульфонафталин (Аш-кислоты) и ее диазотирование, В колбу загружают 9,53 О г техн. (0,0234 г/мол) Аш-кислоты, 47 мл во- К„) ды и 0,24 г диспергатора, Размешивают и СО проводят переосаждение кислоты. Загружа- Q() ют соляную кислоту до рН = 0,3 — 0,5, охлаждают льдом до 0 С и придают порциями

30%-ный раствор нитрита натрия до слабо- с го избытка азотистой кислоты (иодкрах1799883

2, Растворение резорцина и первое сочетание. Отдельно в химическом стакане растворяют 2,43 г техн. (0,0217 гl мол) резорцина и 15 мл воды. Этот раствор охлаждают в бане со льдом до температуры 3 — 5 С и придают в течение 15 мин на раствор диазотированной Аш-кислоты. Догружают в реакционную массу 2,0 г ацетата натрия до рН= 4,5 — 4,6. Размешивают 15 — 20 мин, и рида ют 12 раствор соды до рН = 9,0 — 9,5;

При температуре 5 С размешивают 1 ч, при атом реакционная масса постепенно темнеет.

3. Диазотирование ацет-парафенилендиамина, В колбу загружают 4,09 r техн, (0,0214 г/мол) ацет-парафенилендиамина и

52 мл воды. Размешивают 10 — 15 мин. Придают соляную кислоту до рН = 0,5 и охлаждают в бане со льдом 5 С. Каплями придают

5,2 мл 30 Р раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при рН = 0,5 — 0,8 и температуре

5 С, Избыток азотистой кислоты снимают сульфэминовой кислотой.

4. II-e сочетание. К раствору моноазокрасителя придают пеногаситель, загружают

4,5 — 6,0 г крист, воды до рН = 9,8. Придают

14 r колотого льда. Загружают раствор "диазо" ацет-парафенилендиамин, Размешивают 3 ч при 7 — 10 С и при рН = 8,8 — 9,0.

5. Диазотирование 2-амино-4-нитрофенола. В колбу загружают 20 мл воды, 3,97 г техн, (0,0182 гl мол) 2-амино-4-нитрофенола и 5,3 мл соляной кислоты. Размешивают в течение получаса при рН = 0,4 — 0,5. Придают 11 r льда. К охлажденной смеси в течение получаса придают 3,6 мл 307 раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при 5 — 7 С, рН = 1,0 и небольшом избытке азотистой кислоты (иодкрахмальная бумага).

Снимают избыток азотистой кислоты придачей раствора сульфаминовой кислоты, 6. III-e сочетание, металлизация и выделение красителя, К реакционной массе после II-ro сочетания придают 16 мл 307, раствора едкого натра до рН = 10,5. Загружают 10 г колотого льда и охлаждают до 0 С.

В течение 25/30 мин придают каплями раствор "диазо" 2-амино-4-нитрофенола, Размешивают 2,5 ч при 3 — 5 С и при рН= 10,2 — 10,5, Придают 3 мл 25 -ного раствора аммиака и 0,59 — 0,88 техн. сульфата железа, Размешивают 1,5 ч при 5 — 7 С.

Затем придают 50 r поваренной соли и порциями загружают концентрированную соляную кислоту до pH = 2,2 — 2,5. Размешивают

2ч при 10 — 12 С, Фильтруют, пасту красителя направляют на сушку.

15 Получают 20,4 — 25,6 г сухого красителя, Краситель, получаемый по предлагаемому способу, обладает следующими преимуществами (см. таблицу): — растворимость в воде достигает 5 бал20 лов (свыше 40 г/n); — повышается устойчивость окраски к дистиллированной воде, жированию и трению на 1 — 2 балла; — кожа окрашивается равномерно по топографическим участкам в темно-коричневый цвет, Формула изоб ретения

Способ получения железокомплексного

30 трисазокрасителя для кожи путем сочетания предварительно продиазотированной

1-амино-8-нафтол-4,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с

35 диазотированным анилином, замещенным азотсодержащей группой, и дальнейшим сочетанием полученного при этом дисазосоединения с диазотированным 2-эмино-4нитрофенолом,отл ича ю щий сятем, 40 что, с целью повышения растворимости красителя в воде, а также повышения устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию, в качестве анилина, замещенного азотсодержащей группой, ис45 пользуют ацетпарафенилендиамин.

1799883

Сравнительные данные свойств известного, выпускаемого и предлагаемого красителя а велюре.

Составитель Л.Нефедьева

Техред М,Моргентэл Корректор В Петраш

Редактор Т.Пигина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1137 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5