Способ получения тетракисазокрасителей

 

Сущность изобретения: способ получения тетранисазонкрасителей состоит в том, что предварительно продиэзотированную 4,4-диамино-дифениламино-2-сульфокислоту подвергают сочетанию с 2-моль 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты с последующим диазотированием полученного при этом диаминодисазосоединения и сочетанием со смесью м-фенилдиамина или м-толуилендиамина с его карбоксиметилзамещенным при мольном соотношении 1,6 - 1,8 : 0,4 - 0,2 соответственно и при рН 6,5 - 7,3. Выделение целевого продукта целесообразно осуществлять сушкой реакционной массы после сочетания при 110 - 250° С. Выход красителя составляет 75,6 - 78,4%. растворимость красителя в воде до 46 г/л, выбираемость красителя волокном до 82%, устойчивость окраски к мокрым обработкам 4/5/5 баллов, к глажению с запариванием - 4/4/5 баллов 1 эл.ф-лы, 3 табл.

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакаМ (21) 5027861/05 (22) 19.02.92 (46).15.12.93 Бюл. ¹ 45 — 46 (71} Сивашский анилинокрасочный завод (72) Глущенко С.Н.; Широкий Е.И„Савчишин С.В.;

Шкиль 0А (73} Сивашский анилинокрасочный завод (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ (57) Сущность изобретения: способ получения тетранисазонкрасителей состоит в том, что предварительно продиазотированную 4,4-диамино-дифениламино-2-сульфокислоту подвергают сочетанию с

2-моль 2 — амина-8-оксинафт алин-6-сульфокис(19) RRU U(11) 2О04562 С1 (51) 5 С09В35 56 лоты с последующим диазотированием полученного при этом диаминодисазосоединения и сочетанием со смесью м-фенилдиамина или м-толуилендиамина с его карбоксиметилзамещенным при мольном соотношении f,á — 18: 0,4 — 0,2 соответственно и при рН 6,5 — 73. Выделение целевого продукта целесообразно осуществлять сушкой оеакционной массы после сочетания при 110

250 С. Выход красителя составляет ?5,6 — 78,4%, растворимость красителя в воде до 46 г/л, выбираемость красителя волокном до 82оь, устойчивость окраски к мокрым обработкам 4/5/5 баллов, к глажению с запариванием — 4/4/5 баллов. 1 зп.ф-лы, 3 табл.

2004562

R = Н или СН СООН, 4 или К = R = СНрСООН, бензольное ядро может содержать еще другие заместители, или с 1 моль 1,3-диаминобензола подобного типа и 1 моль м-фенилендиамина, 5

Красители, получаемые rlo данному способу при высокой растворимости (52 — 61 г/л) имеет низкие прочности окрашенного материала к мокрым обработкам, низкую выбираемость (53 — 57/) из красильной ванны и 5 низкий выход, Во время сушки этих красителей при температуре свыше 100 С наблюдается частичное осмоление (повышенное до 3,0 содержание нерастворимого в воде остатка).

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения тетракисазокрасителей, которые могут быть использованы в текстильной и других отраслях химической промышленности.

Известен способ получения тетракисазокрасителя глубокого черного цвета с зеленым оттенком — прямого черного 2/3 (СЛ.Direct Bipack 22) щелочным сочетанием диазосоединен ия 4,4-диаминодифениламин-2-сульфокислоты с 2 моль 2-амино-8оксинафталин-б-сульфокислоты, последующим диазотированием образовавшегося диаминодисазосоединения и сочетанием с 2 моль 1,3-диаминобензола, выделением красителя хлористым натрием при нагревании, фильтрацией и сушкой пасты красителя, Однако краситель полученный описанным способом имеет низкую растворимость (до 10 г/n) и выбираемость (30 — 48 ). При добавлении хлористого натрия с целью повышения выбираемости резко снижается растворимость (до 6 г/л) наблюдается процесс желатиниэации красильного раствора и "бронэирование" окрашенных изделий, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения тетракисазокрасителей глубокого черного цвета с зеленым оттенком путем диаэотирования 4,4-диаминодифениламин-2-сульфокислоты и сочетания с

2 моль 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты, последующим диазотированием диаминодисазосоединения и сочетанием в щелочной среде с 2 моль одинаковых или различных 1,3-диаминобензолов общей формулы

Целью изобретения является получение красителей с высоким выходом, обладающих при достаточной растворимости высокой выбираемостью, термостабильностью, хорошим прочностями окрашенного материала к мокрым обработкам.

Неожиданно было обнаружено, что можно получать красители, которые не проявляют вышеописанных недостатков, если

"0 диаминодисазосоединие диазотируют обычным способом и сочетают при рН 6,57,3 со смесью, состоящей иэ м-фенилендиамина или м-толуилендиамина и их й-карбоксиметилзамещенными в мольном соотношении 1,6-1,8; 0,4 — 0,2 с последующим выделением красителя известными приемами.

Получаемые красители после сушки имеют настолько высокие красочные концентрации, что становится возможной сушка реакционных растворов, минуя стадии выделения, фильтрации и суспендирования.

Это позволяет исключить сточные воды в данном производстве и сократить расход наполнителя при установке красителя на тип.

Поставленная цель достигается сово купностью отличительных признаков, Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 27,9 кг 4,4 -диаминодифениламин-2-сульфокислоты растворяют в воде с соляной кислотой и диазотируют нитритом натрия при охлаждении. Диазораствор сочетают с щелочным раствором 46,8 кг 2-амино-8-оксинафталин-6-сул ьфокислоты. Диаминодисазосоединение смешивают с соляной кислотой, диазотируют и сочетают при рН 7,2 со смесью, состоящей из 16,9 кг 1,3-диаминобензола и 4,5 кг

1-амино-3-карбоксиметиламинобензола, Сушат без предварительного выделения при температуре 245 С в распылительной сушилке и получают 230,5 кг типового красителя, Выход 87,67, . Растворимость 29 г/л.

Выбираемость 81/.

Пример 2, 24,8 кг 4,4 -диаминодифениламин-2-сульфокислоты диазотируют и. сочетают с 42,5 кг 2-амино-8-оксинафталин6-сульфокислоты аналогично примеру 1. Диаминодисазосоединение диазотируют и сочетают при рН 7,1 со смесью, состоящей из 15,21 кг 2,4-диаминотолуола и 4.40 кг

2-амино-4-карбоксиметилтолуола. Фильтрируют, суспендируют, сушат при 240 С, получают 200,8 кг красителя. Выход 85,47;, Растворимость 34 г/л, Выбираемость 78%.

Примеры 3 — 7 проводят аналогично примеру 1, Условия проведения и полученные результаты представлены в табл.1 и 2.

2004562 бу — 0,13 ); увеличивается выход красителя на 12,5 — 7,2 (по прототипу 68,4, по предлагаемому способу — 75,6 — 80.97 .); упрощается . технология, исключаются стадии выделе5 ния, фильтрации и суспендирования, (56) Красители для текстильной промышленности. Колористический справочник, под ред.А.Л.Бяльского и В.В.Карпова. M.: Хи10 мия, 1971, с,49, 69.

Справочник по синтетическим красителям, M., НИОПИК, 1969, с.5.

Патент ФРГ М 1278629. кл. 22а, опублик, 1963.

Таблица 1

Таблица 2

Темпе3агрузка

МФДА, кг

Загрузка

МТДА, кг

Соотн. диаминов, мол ьн. рН сочетаЗагрузка

N-карбоксиметилЗагрузка

АПФК, хг

Масса

Загрузка

2-амино8-амино6-сульфокислоты, Выход, (ММ п/и ратура о( на выкр-ля, кг ния замещенного, кг ходе в сушилку, кг кг

78,4

7,1

42,5

24,8

71,3

4,30

16,1

44,5

26,0

27,3

27,3

24,8

27,3

16,9

8,5

4,50

69,7

46,8

46,8

4 $0

7,1

75,6

1,47

7,1

77,3

19,31

-42,5

16,9

6,5

76,4

46,8

Предложенное техническое решение обладает следующими преимуществами; при достаточно высокой растворимости повышается выбираемость красителя на

25% (по прототипу растворимость составляет 52-61 г/л, вь.бираемость — 53 — 577, ; по предлагаемому способу растворимость—

29-34 г/л, выбираемость — 78 — 82; ); повышается устойчивость окрасок к мок рым обработкам (см.табл.1).

Кроме того, повышается термоустойчивость красителя (по прототипу содержание нерастворимого остатка при сушке красителя при 100 С-3;, по предлагаемому спосо3

6

1,9:0,1

1,5:0,5

1,7:0,3

1,7:0,3

1,9:0,1

1,7:0,3

246

237

235

198

192

2004562

Таблица 3

Формула изобретения

Составитель Т. Калинина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М, Куль

Редактор Т. Никольская

Заказ 3378

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

1.. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИСА- 5

ЗОКРАСИТЕЛЕЙ путем сочетания предварительно и родиазотирован ной

4,4 -диаминодифениламино-2-сульфокисл

1 оты с двумя молями 2-амина-8-оксинафталин-6-сульфокислоты с последующим диа- 10 зотированием полученного при этом диаминодисазосоединения, сочетанием со смесью 1,3-диаминобензола с его К-карбоксиметилзамещенным и выделением це15 левого. продукта, отличающийся тем, что в качестве 1,3-диаминобензола используют м-фенилендиамин или м-толуилендиамин при молярном соотношении с N-карооксиметилзамещенным, равным 1,6 - 1,8: 0,40,2 соответственно, и сочетание ведут при рН 6,5 - 7,3..

2, Способ по п,1, отличающийся тем, что выделение целевого продукта осуществляют сушкой реакционной массы после сочетания при 110 - 250 С,