Способ получения медных комплексов макрогетероциклических соединений
о и и©д н ::и 5
ИЗОБРЕТЕНИЯ (ir1 443048
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.12.72 (21) 1861737/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15,09.74. Бюллетень,¹ 34
Дата опубликования описания 01.04.75 (51) М. Кл. С 09Ь 33/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УД, 668.811(088.8) (72) Авторы изобретения
В, Ф. Бородкин и А. В. Макарычева
Ивановский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ КОМПЛЕКСОВ
МАКРОГЕТЕРОЦИ КЛИЧ ЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к получению макрогетероциклических соединений, которые могут применяться в качестве органических пигментов для крашения пластических масс, химических волокон и других материалов в цвета от желтого до бордо.
Известен способ получения металлических комплексов макрогетероциклических соединений, который заключается во взаимодействии эквимолярных количеств 22,24: 4,6: 10,12:
: 16,18=тетра - имино-24,4-16,12-диметено-8,20дихлор-18,22: 20,22: 18,20: 6,10: 6,8; 8,10-гексанитрилоциклотетракозина и ацетата меди в среде бутилового спирта при температуре кипения последнего. Однако при этом способе получаемые комплексы имеют ограниченную цветовую гамму, преимущественно серого цвета.
Для расширения цветовой гаммы металлосодержащих комплексов предлагается в качестве макрогетероциклического соединения использовать продукт общей формулы где R — остаток бензола или пирпдина;
Хр — остаток азокрасителя, и реакцию проводить в водной среде прп температуре кипения реакционной массы.
Молярное соотношение соединения (1) с ацетатом меди составляет 1: 1 пли 2: 1. Получаемые соединения обладают хорошей устойчивостью к миграции, действию света и органических растворителей.
Пример 1. В колбе с обратным холодильником и мешалкой нагревают смесь, состоящую из 0,001М макрогетероциклпческого соединения и 0,001М ацетата мсдп в 100 мл во15 ды при кипении в течение 8 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 1% -ным раствором аммиака от ацетата меди до бесцветного фильтр ата, затем — водой до нейтральной реакции.
20 Продукт оранжевого цвета.
Выход: 98 — 99%.
При нагревании до 300 С нс плавится.
Вычислено, %: Сп 6,3.
С4 НЗ4К2006Си.
25 Найдено, %: Cu 6,2.
Х„„.,=305; 440 нм в диметплформамиде.
Свойства медных комплексов других макрогетероциклических соединений приведены в
30 таблице.
443048
Таблица
;/ меди )„„»»,. (нм) полосы
Хр — в формуле макроцикла
R — в формуле макроцикла
Цвет
Медные комплексы состава вычис найдено в порошке лено
3,5
Желтый
3,8
275
402
Оранжевый
3,4
3,4
275
440.й
I:2
3,5
3,7
Бордо
277
486
3,5
3,3
Бордо
272
488
7,3
7,1
Желтый
322
401
Оранжевый
6,2
6,3
305
440
Красный
6,5
6,3
307
485
6,7
6,9
310
Бордо
480
Предмет изобретения
11 — N —  — МН
Составитель Г. Мигачев
Техрсд Т, Миронова
Редактор Л. Струве
Корректор Л. Котова
3а.каз 696/3 Изд. № 1111 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4р5
Типография, пр. Сапунова, 2 осн;
Q р =.{ / сн, оси, О,,/ ттрн={{
VH )-5- N
1 / он
-{, .1{=8
/ осн, {, р-р-Д сон р осн .,-/р-Я сн, он н=р8 он / —
Способ получения медных комплексов макрогетероциклических соединений взаимодействием макрогетероциклического соединения с ацетатом меди в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы, в качестве макрогетероциклического соединения берут соединение общей формулы г{ — B — NH — N р нр (" н )нн — хр где R — бензол или пиридин;
I0 Хр — остаток азокрасителя, и процесс ведут в водной среде при температуре кипения реакционной смеси.
