Способ получения 3,3'-динитробензидина
la94IO
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТ Е Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
K,ë. 12о, 3/05
Заявлено 09.1Х,1965 (№ 1026906/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УД У, 547.622.07:
:66.095.81 (088.8) Приоритет
Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 7.1.1967
Комитет по делам изобретений и открытий дри Совете Министрое
СССР
Автооы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3,3 -ДИ Н ИТРОББНЗ ИДИ НА личеством уксусной кислоты и водой (до светлого вытека промывных вод) . В сыром виде динитродиацетбензиднн загружается на омыление.
Сырой продукт (20 г) растворяют в 100 мл раствора серной кислоты (65 мл воды и
10 260 л г ко.щептрированной серной кислоты) и кипятят 20 лгин. Затем переносят этот раствор в воду. Отсасывают осадок, промывают раствором аммиака до слабо щелочной среды, затем — ьодой до нейтральной среды и
15 сушат продукт.
Выход при омылеHèè количественный.
Получены красно-коричневые кристаллы
3,3 -динитробензидина с выходом 85 — 87% в
20 рассчете на исходный бензидин. Т. пл. 275 С. н .а
Анализ
Вычисленно l 52;5 3,65, 20,44
20,58
20,53
3,90
3,76
52;38
52,29
1-1 а Ядено
Изобретение относится к ооласти получения исходного сырья для диаминобензидина, являющегося мономером для получения полибензимидазолов — терсгостойклх полимеров.
Известен способ получения 3,3 -динитробензидина, состоящий в том, что ацелированный бензидин нитруют азотной кислотой при
12 — 20 С в среде уксусного ангидрида с последующим выливанием реакционной массы на воду со льдом и выделением продукта известным способом.
Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре
60+5 С.
Пример. Нитрирование диацетбензидина.
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают
13,4 г диацетбензидина и 100 лл уксусной кислоты, затем приливают 21 лгл крепкой азотной кислоты с уд. весом 1,5. При перемешивании и натревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до 60 С и выдерживают в течение 1 гас. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3 -динитродиацетбечзидина, промывают небольшим коОмыление 3,3 -динитродиацетбензидина, 189410
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор В. Сорокин Техред А. А. Камьппникова Корректоры; А. М. Смак и О. Б. Тюрина
Заказ 4130/2 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 3,3 -динитробензидина путем нитрования диацетилбензидина азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повьгшения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре 60+5 С.
