Патент ссср 188505
О П И С А Н И Е l88505
ИЗОБРИТИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сове Советских
Социелиотических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.XII.1965 (№ 1041768/23-4) Кл. 12q, 1/02 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам ивобретений и открытий ери Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.553.1.07(088.8) Опубликовано 01.Х11966. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 26.XI.1966
Авторы изобретения
В. Г. Песин и В. А. Сергеев
1 1:) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИХЛОР-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения 3,5-дихлор-1,2-диаминобензола, являющегося исходным продуктом для получения различных органических соединений, необходимых при органическом промышленном синтезе.
Способ получения 3,5-дихлор-1,2-диаминобензола, состоящий в том, что 4,б-дихлор-2нитроанилиц восстанавливают водородом в присутствии катализатора — никеля Ренея при комнатной температуре и под давлением с последующим выделением продукта (59%), известен.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве восстановителя используют дитионит натрия, а процесс ведут в среде 7%-ного спиртового раствора при 70—
80 С с последующим нагреванием до кипения. Это позволяет получать продукт с высоким выходом и упрощает технологический процесс.
Пример. Получение 3,5-дихлор-1,2-диаминобензола.
К горячему раствору 35 г 4,б-дихлор-2-нитроанилина в 200 мл спирта прибавляют при перемешивании 3000 ил воды, нагревают до
70 — 80 С и порциями вносят 300 г дитионита натрия до обесцвечивания раствора, который затем нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном. После отгонки растворителя получают 25,5 г (85%) вещества с т. пл. 61 С (из спирта).
Способ получения 3,5-дихлор-1,2-диаминобензола восстановлением 4,6-дихлор-2-нитроанилина восстанавливающим реагентом с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве восстанавливающего реагента используют дитионит натрия и процесс ведут при 70 — 80 С с последующим нагреванием до кипения в среде 7%-ного спиртового раствора.
