Способ сращивания монокристаллов оксидов

 

Способ сращивания монокристаллов (М) оксидов. Использование: для получения монокристаллов со структурой силленита и элементов из них больших размеров. Сущность изобретения: способ включает нанесение на одну из поверхностей М прослойки из висмутсодержащего соединения, образующего твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева. Затем М приводят в контакт, нагревают, выдерживают и охлаждают, получены элементы из М: Bi₁₂SiO₂₀, Bi₁₂GeO₂₀ и Bi₁₂TiO₂₀ размером до 80 · 120 мм.

Изобретение относится к области получения монокристаллов со структурой силленита и элементов из них больших размеров, в частности монокристаллов: Bi₁₂SiO₂₀ (BSO); Bi₁₂GeO₂₀ (BGO); Bi₁₂TiO₂₀ (ВТО). Целью изобретения является обеспечение изоструктурности в месте контакта. Указанная цель достигается тем, что в способе сращивания монокристаллов оксидов, включающем нанесение на одну из их поверхностей прослойки из оксида с температурой плавления ниже, чем температура плавления кристаллов, приведение их в контакт, нагрев, выдержку и охлаждение, согласно изобретению, при сращивании кристаллов со структурой силленита, для прослойки используют висмутсодержащее соединение, образующее твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева. Сущность изобретения и его отличительные особенности заключаются в следующем: процесс сращивания монокристаллов BSO, BGO, ВТО осуществляется при использовании тонкого поликристаллического слоя оксидного соединения висмута с температурой плавления меньшей, чем у свариваемых кристаллов. При этом выбираются оксидные соединения висмута со структурой силленита, образующие твердые растворы с BSO, BGO и ВТО, например, Bi₂₄B₂O₃₉, Bi₃₈ZnO₅₈, Bi₁₀Cd₃O₁₈ или легкоплавкие соединения (Bi₂Mo₃O₁₂), которые также растворяются в сращиваемых кристаллах. При плавлении промежуточного слоя происходит частичное растворение в нем свариваемых (сращиваемых) кристаллов и образование раствора на основе BSO, BGO или ВТО. Температура кристаллизации этого раствора несколько превышает температуру плавления исходного промежуточного состава, но остается ниже температуры плавления сращиваемых монокристаллов. Кристаллизация раствора протекает за счет изменения его состава при постоянной температуре. В конечном итоге между сращиваемыми кристаллами образуется монокристаллический слой твердого раствора компонентов промежуточного слоя. По структуре и по своим оптическим и электрофизическим свойствам получающиеся слои твердого раствора практически не отличаются от основной части монокристалла. Способ осуществляют следующим образом. Используют пластины из монокристаллов со структурой силленита (BSO, BGO и ВТО). На ту сторону или торец, по которым проводят сращивание, предварительно наносят слой порошка (Bi₃₈ZnO₅₈ или Bi₂₄B₂O₃₉, или Bi₁₀Cd₃O₁₈, или т. п.) толщиной ≈0,1 мм. Сверху накладывают вторую монокристаллическую пластину и устанавливают их в держателе в печь. Печь нагревают до 770-780^оС, т.е. до температуры на 10-15^о выше температуры плавления нанесенного поликристаллического слоя. Скорость нагрева 50-100 град/ч. После выдержки в течение 10-30 мин при конечной температуре печь охлаждают со скоростью 50-100 град/ч. Таким образом, получают необходимые монокристаллические элементы требуемого размера. П р и м е р 1. Берут монокристаллические пластины (BSO, BGO или ВТО) размером 30х70 (40х80) мм² и толщиной 2-5 мм. На боковую сторону одной из пластин предварительно наносят равномерный слой порошка соединения Bi₃₈ZnO₅₈ толщиной ≈0,1 мм, или по массе 0,006-0,008 г/cм² площади стороны, пластины ставят вертикально друг на друга и помещают в держателе в печь. Температуру в печи повышают со скоростью 150 град/ч до 770^оС (т.е. до температуры плавления Bi₃₈ZnO₅₈, равной 760^оС+10^о), выдерживают при этой температуре 30 мин, а затем охлаждают со скоростью 150 град/ч. Таким образом получают монокристаллические элементы (заданной ориентации) размерами от 60х70 или 80х80 до 80х120 мм. П р и м е р 2. Две пластины одинаковой толщины (0,3-1,0 мм) из монокристаллов BSO, BGO или ВТО, одна из которых правовращающая, а другая левовращающая, размером до 40х40 мм, складывают таким образом, чтобы шлифованные поверхности были внутри, а полированные снаружи. На одну из шлифованных плоскостей предварительно равномерно распределяют поликристаллический слой порошка соединения Bi₁₀Cd₃O₁₈ толщиной ≈0,1 мм (0,006-0,01 г/см²). Затем сверху накладывают вторую пластину и на подложке их горизонтально устанавливают в печи, которую нагревают до 770^оС (т.е. до температуры плавления Bi₁₀Cd₃O₁₈, равной ок. 755^оС+15^о) со скоростью 100 град/ч, выдерживают при этой температуре 20-60 мин и охлаждают со скоростью 60-100 град/ч. Получают монокристаллический оптически прозрачный элемент с компенсированной оптической активностью. При попытке использовать способ для сращивания монокристаллических пластин BSO, BGO или ВТО диффузионным методом для создания необходимых условий пластины нагревают до 880-920^оС, использовалось сжимающее усилие величиной 10 кг/см², время сварки составляло не менее 48 ч. Таким образом, предложен новый способ сращивания монокристаллов со структурой силленита, позволяющий существенно снизить температуру и длительность процесса сращивания (сплавления) монокристаллов BSO, BGO и ВТО с указанной структурой (в предлагаемом способе температура процесса не свыше 770-780^оС; длительность не свыше 0,40-1,0 ч, в известных аналогах и прототипе температура не ниже 880-920^оС, продолжительность не менее 48 ч; упростить подготовку поверхности монокристаллов, исключив полировку сращиваемой поверхности за счет использования лишь шлифованных поверхностей; исключить сжимающие усилия при сращивании пластин (в известных аналогах и прототипе сжимающее усилие достигает 0,4-0,9 предела упругости материала).

Формула изобретения

СПОСОБ СРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКСИДОВ, включающий нанесение на одну из их поверхностей прослойки из оксида с температурой плавления ниже, чем температура плавления кристаллов, приведение их в контакт, нагрев, выдержку и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью обеспечения изоструктурности в месте контакта при сращивании кристаллов со структурой силленита, для прослойки используют висмутсодержащее соединение, образующее твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002        

---