Способ получения ди-2-этилгексилфосфата калия
Сущность изобретения: продукт ди-2- этилгексилфосфат калия. Т.пл. 203-204°С. Выход 90%. Реагент 1: ди-2-этилгексилфосфорная кислота. Реагент 2: р-р КОН, насыщенный K2S04. Условия: в органическбм растворителе с последующими промывками р-ром КаЗОд, Н20 при 90°С, отгонкой растворителя , упариванием воды.
СОЮЗ COBF. T<:ÊÈÕ сОциАлистических
РЕСПУВЛИК
Ts>lS С 07 F 9/11
ГОСУДАРСТВЕ 3%ÞÅ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) :г® 38tftОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4872092/04 (22) 21.08.90 (46) 07.07.93. Бюл. ¹ 25 (71) Челябинский государственный университет (72) В.И.Голованов и О.Н.Векшина (56) Peppard D.Å., Ferraro J.R.//J. Inorg.
Nucl. Chem. 1959. vol. 710, р. 275.
Стоянов Е.С., Михайлов В.А., Попов
В.M. Коорд. химия, 1984, т, 10, ¹ 1122, с. 1619.
Pdtridge J.À., Jensen К.С./J. Inogr.
Nucl. Chem. 1969, vol. 31, ¹ 8, р. 2587.
Изобретение относится к способу получения ди-2-этилгексилфосфата калия, который используется в качестве поверхностно-активного вещества, а также в качестве экстракционного реагента.
Целью изобретения является упрощение способа получения ди-2-зтилгексилфосфата калия.
Поставленная цель достигается тем, что раствор технической Д2ЭГФК в органическом растворителе два раза обрабатывают равным объемом 3 M раствора КОН, насыщенного K>SO4, органическую фазу (в отдельных случаях она расслаивается на две фазы) несколько раз промывают небольшими порциями насыщенного раствора KzS04 до достижения рН водной фазы 11, Затем реэкстрагируют КХ горячей (70-90 С) водой, отгоняют органические примеси иэ реэкстракта с водяным паром до прозрачной порции отгона. осаждают целевой продукт, упа ривая воду, и ромы ва т продукт ацетоном (расход 2 мл на 1 г продукта) и высушивают на воздухе до постоянного веса, Способ исключает выделение промежуточных веществ. Отличия способа заключа. О, 1825796 A l (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-2-ЭТИЛГЕКСИЛФОСФАТА КАЛИЯ (57) Сущность изобретения: продукт ди-2этилгексилфосфат калия, T.ïë. 203-204 С.
Выход 90 . Реагент 1: ди-2-этилгексилфосфорная кислота, Реагент 2: р-р КОН, насыщенный К2504. Условия; в органическбм растворителе с последующими промывками р-ром KzS04, Н20 при 90 С, отгонкой растворителя, упариванием воды. ются в реэкстракции целевого продукта водой и отгонке примесей с водяным паром, Пример. В делительную воронку помещают 50 г техническои Д2ЭГФК, со держащую ди-2-этилгексил-, моно-2-этилгексилфосфорные кислоты и нейтральные примеси в количествах 65, 10 и 25 мас. соответственно. Добавляют 150 мл толуола.
Смесь дважды обрабатывают равными объемами 3М раствора КОН, насыщенного
K2SO4, перемешивая фазы в течение 10 мин при комнатной температуре. Органическую фазу промывают порциями по 50 мл насыщенногэ раствора К2504 до достижения рН водной фазы 11-11,5. Затем извлекают КХ из экстракта добавлением в делительную воронку 500 мл нагретой до 90 С дистиллированной воды. После расслоения прозрачный реэкстракт помещают в аппарат для перегонки и отгоняют органические примеси с водяным паром до прекращения помутнения отгона. Затем упаривают воду до начала осаждения вещества. Твердый воскоподобный продукт белого цвета промывают 50 мл ацетона и высушивают на воздухе до постоянного веса. Получают Q241825796
Формула изобретения
Способ получения ди-2-зтилгексилфосфата калия обработкой технической ди-2этилгексилфосфорной кислоты водным раствором КОН, насыщенным К2504, в оргаСоставитель В. Голованов
Редактор Т. Никольская Техред М. Моргентал Корректор M. Самборская
Заказ 2305 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101.1,5 г целевого продукта с температурой плавления 203-204" С. Выход около 90, Найдено, : К(СяН170) РОО 96,30+0,15;
Н20 3,7
Вычислено, : К(СоН170)КРОО 3/4 Hz0, ; K(CaH)70)zPOO 96,39, Н О 3,74.
Мольная масса вещества неизменна, по крайней мере в течение двух лет. ническом растворителе с последующей промывкой образующейся органической фазы насыщенным водным раствором Кр504 до рН водной фазы 11,0-11,5 и извлечением целевого продукта из органической фазы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, извлечение целевого продукта из органической фазы осуществляют путем обработки последней водой, на10 гретой до 90 С, с последующей отгонкой с водяным паром из образующейся водной фазы органических примесей, упариванием воды и промывкой образовавшегося воскообразного целевого продукта ацетоном.
