Способ получения2,2-диалкил-4-
l 9 638
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Селга Ссеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 25
Заявлено 11. т/11.1966 (№ 1089408/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.И.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 14Л 11.1967
МПК С 07d !
r ДК 547.729.7.07(088,8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
А вторгы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавии, Р. И. Дубова и H. П. Васильев
Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2,2-ДИАЛ K ИЛ4-(1,2-3 ПО КСИ Pl РО П ИЛ О КСИМ ЕТИЛ) -1,3ДИОКСОЛАНОВ
Предмет изобретения
Данное изобретение относится к области получения 2,2-диалкил-4- (1,2-эпогссипропилоксиметил) -1,3-диоксоланов, которые могут найти применение в оргаьниеском синтезе.
Предлагается способ, состоягцнй в том, что
2,2-диалкил-4-аллилоксиметил-1,3 - диоксолан обрабатывают органической надкпслотой в среде инертгтого органического растворителя
r:ðè -0 С.
Пример. К охлажденному до 0 С раствору, содержащему 18,6 г 2-метил-2-этил4-алли.гоксиметил-1,3-диоксолана II 100 лгл хлороформа, при перемешивании из капельной воронки добавляют 15 г надбензойной кислоты в 200 »г г хлороформа, после чего реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 «ас, Затем реакционную смесь оставляют на ночь, промывают 5%-ным раствором карбоната натрия, сушат сульфатом натрия и после отгонки хлороформа остаток разгоняют под вакуумом.
Получают 14,3 г (70,8>/,) 2-метил-2-этил-4- (1,2эпоксипропилоксиметил) -1,3 - диоксолана с т. кип. 95 С при 1 лглг рт. ст.; пер 1,4458;
d 4 1,0635; МКр . найдено 50,64; вычислспо
50,48.
Найдено, %: С 59,24, 59,12; Н 8,68, 8,74.
Вычислено для Сг0Нг О>, %: С 59,40; Н 8,96.
Кроме того, выделяют 5,1 г исходного вещества, которое вновь возвращают в реакцию.
Выход целевого продукта в расчете на взятый в реакцию 2-метил-2-этил-4-аллилоксиметил1,3-дпоксолап 70,8% или 98,4% в пересчете на вступившее в реакцию исходное вещество, Аналогично получают 2-метил-2-бутил-4(1,2-эпоксипропилоксиметил) -1,3 - диоксолан, выход 87 "/О, т. кпп. 110 С при 1 лглг рт. ст.; и D 1,4478; d4 1,0268; МКр . найдено 59,95; вычислено 59,72.
Найдено, %: С 62,80, 62,60; Н 9,63, 9,59.
Вычислено для С,,-Н-,. О., %: С 62,57; Н 9,63.
ИК-спектры синтезированных соединений имсгот полосы поглощегшя 1042, 1063, 1100, 1140, 1160 слг — г.
Способ получения 2,2-диалкил-4- (1,2-эпоксипропIïоксиметил) -1,3-диоксола нов, от.ггг«аюгаг ilc5L тем, что 2,2-jIII lKII.I-4-аллилокснметил1,3-диоксолан обрабатывают органической надкислотой в среде инертного органического растворителя при "-0 С.
