Способ получения 2,2-диалкил-4-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I3 897
Союз Советских
Социалистических республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1.1967 (№ 1128614/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 16Л .1968
Кл. 12q, 25
МПК С 07d
УДК 547.729.7.07 (088.8) Коыитет по делам изпоретеиий и открытий ори Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения
А. С. Атавин, P. И. Дубова и Н. II. Васильев
Иркутский институт органической химии АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛ КИЛ-4-(2,3-ЭП ИТ ИО П РОП ИЛОКСИМЕТИЛ) 1,3-ДИОКСОЛАНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения новых производных 1,3-диоксоланов.
Предложен способ получения 2,2-диалкил4- (2,3-эпитиопропилокси метил) - 1,3-диоксоланов, состоящий в том, что 2,2-диалкил-4-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре от — 5 до — 7 С в присутствии поташа.
П р и м ер 1. К раствору 10 г 2-метил-2этил-4- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана в
5 мл воды при температуре от 10 до 12 С вводят 3 г очень тонко измельченной тиомочевины, перемешивая ее до полного растворения.
Раствор охлаждают до температуры от — 5 до — 7 С, добавляют 1 г поташа и при слабом перемешивании выдерживают 3 час.
После тщательной промывки и сушки продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 8 г (68%) 2-метил-2-этил-4-(2,3-эпитиопропилоксиметил) -1,3-диоксолана с т. кип.
120 С при 3 мм рт. ст.; по 1,4685; d4 1,0760;
МКо 56,40, вычислено 56,75.
Найдено, %: С 54,90, 54,82; Н 8,20, 8,15;
$14,31; 14,45.
Вычислено, %: С 55,04; Н 8,26; $14,68.
Пример 2. Смесь 11 г 2-метил-2-бутил-4(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 6 мл воды, 4 г тиомочевины, 1 г поташа перемешивают при температуре от — 5 до — 7 С в течение 3 час. Затем промывают водой, сушат, разгоняют в вакууме. Получают 9,5 г (77%)
2-метил-2 -бутил-4 - (2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксолана с т. кип. 138 С при
2 мм рт. ст.; по 1,4695; d4 1,0367; МКр 66,1; вычислено 66,47.
Найдено, %: С 58,15, 58,24; Н 8,90; 8,89;
S 12,89; 13,05.
Вычислено, %: С 58,53; Н 8,94; $13,00.
Способ получения 2,2-диалкил-4- (2,3-эпитиопропилоксиметил) -1,3-диоксолаиов, отличаюи1ийся тем, что, 2,2-диалкил-4-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре ми25 нус 5 — минус 7 С в присутствии поташа.
