Способ получения 2,2-диалкил-4-
,-2l.3896
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соеа Советских
Социалистических
Реопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.1.1967 (№ 1127673/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.11!.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 16.V.1968
Кл. 12q, 25
МПК С 07d
УДК 547.841.07 (088.8) комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Р. И. Дубова и Н. П. Васильев
Заявитель Институт органической химии Сибирского отделения АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛКИЛ-4-(2-ОКСИ-3АЛ КИЛТИОПРОПОКСИМЕТИЛ)-1,3-ДИОКСОЛАНОВ
Йзобретение относится к области получения диоксоланов, содержащих в молекуле тиоалкильную и гидроксильную группы.
Предлагаемый способ получения 2,2-диалкил-2- (2- окси-3-алкилтиопропоксиметил) -1,3диоксоланов состоит в том, что 2,2-диалкил-4(глицидилоксиметил)-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптаном в присутствии щелочных катализаторов при нагревании в замкнутой системе до 90 — 100 С.
Пример 1. Смесь 10 г 2- летил-2-этил-4(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 4,5 г пропилмеркаптана и 5 капель пиридина нагревают в заплавленной ампуле при температуре 90 С в течение 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 13 г (92% ) 2-метил-2-этил4- (2-окси-3-пропилтиопропоксиметил) - 1,3-диоксолана с т. кип. 157 С при 2 мм рт. ст.;
1,4760; с14 1,0629; MRo 14,10,:вычислено
73,78.
Найдено, %: С 55,78; 55,82; Н 9,30; 9,09;
S 11,33; 11,20.
Вычислено, %: С 56,11; Н 9,35; S 11,51.
П р и м ер 2. 5 г 2-метил-2-этил-4-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 2,6 г бутилмеркаптана, 3 капли пиридина нагревают в ампуле при 100 С за 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 6,6 г (90%) 2-метил-2этил-4- (2-окси-3-бутилтиопропоксиметил) - 1,3диоксолана с т. кип. 145 С при 0,5 мм рт. ст.;
1,4778; d4 1,0532; MRо 78,45, вычислено
78,72.
Найдено, %: С 57,36; 57,69; Н 9,69; 9,57;
5 S 11,22; 10,98.
Вычислено, %: С 57,53; Н 9,59; S 10,95.
Пример 3. Смесь 3,5 г 2-метил-2-этил-4(2-окси-3-бутилтиопропоксиметил) - 1,3 — диоксолана, 4,5 г бутилмеркаптана, 3 капли
НС1 (конц.) нагревают в ампуле при 100 С за 6 час. После нейтрализации кислоты при разгонке в вакууме выделяют 2,6 г (90,2% ) ди-изо-бутилмеркаптометилэтилкетона с т. кип. 102 С (при 1 мм рт. ст.); no 1,4903;
d4 0,9225; MRo 73,36, вычислено 73,69.
Найдено, %: С 61,24; 61,30; Н 11,16; 11,07;
S 27,10; 27,16.
Вычислено, %: С 61,54; Н 11,11; S 27,34.
Выделено также 2 г (68,90%) 1-(2-окси-3бутил-тиопропокси) -пропандиола-2,3 с т. кип.
203 С (при 1мм рт. ст.); по 1,4990; (14 1,1106;
MRo 62,86, вычислено 62,79.
Найдено, %: С 50,22; 50,30; Н 9,29; 9,25;
$13,30; 13,21.
Вычислено, %: С 50,42; Н 9,20; S 13,44.
Предмет изобретения
Способ получения 2,2-диалкил-4- (2-окси-3ЗО алкилтиопропоксиметил) -1,3-диоксоланов, от213896
Составитель И. Пивницкаи
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К, Малова Корректоры: М. П. Ромашова и В. В. Крылова
Заказ 1020!б Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 личающийся тем, что 2,2-диалкил-4- (глицидилоксиметил) - 1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптаном в присутствии щелочных катализаторов при нагревании в замкнутой системе до 90 — 100 С.
