Способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I2257

Сева Оса«тех«е

Социалистические

Рессубл«к

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено .27.Х|.1965 (№ 1039843/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень ¹ 9

Дата опуоликования описания 12Л .1968

Кл. 12о, 26/01

МПК С 071

Каетитет оо лелем

«асор«тоний к открытий ори Совете AIINNHGTpGs

СССР ДК 547 26 118 312 113 .07 (088.8) Авторы изобретения

С. H. Косолапов, В. И. Дубравин, Л. 3. Соборовский, С. Л. Варшавский, lO. г т 1. Зиновьев и В, Е. Жигачев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

2-ХЛОРЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с этиленом и кислородом под давлением до 40 атлг и температуре 0 †1 С.

С целью повышения выхода целевото продукта, уменьшения безопасности процесса, а также для непрерывного его проведения, предложено процесс вести при молярном соотношении треххлористого фосфора, этилена и кислорода 1;0; 2:0,5 в присутствии до 3% четыреххлористого углерода в аппарате из никеля, что дает возможность устранить образование побочных продуктов.

Пример. Дихлорангидрид 2-хлорэтилфосфиновой кислоты получают в проточном колонном аппарате, изготовленном из никеля, диаметром 38/44 млг, высотой 1,2 м с рабочим сбъемом 0,855 л, снабженном рубашкой для охлаждения и штуцерами для ввода реагентов, вывода реакционной смеси и сброса абгазов. Внутри по: оси колонного аппарата установлена гильза для трехсекционной термопары, служащей для контроля за температурным режимом процесса в разных точках по высоте а ппарата.

Треххлористый фосфор, содержащий до 37о четыреххлористого углерода, подают в нижнюю часть колонного аппарата из мерника дозировочным насосом со скоростью около

0,5 л/час. Одновременно по радиальным вводам загружают этилен и кислород. Молярное соотношение треххлористого фосфора, этилена и кислорода соответствснно 1:0,2;0,5. Этилен и кислород подают из баллонов через реометры со следующей скоростью; этилен 150 г/час, кислород 120,г/час. Объемное соотношение этилена и ки слорода в пределах 1,2:1 и 1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.

10 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 ат,тг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по

15 манометру) . При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реагоционной смеси. примерно плюс 50 — 60"C (регулируется

20 скоростью подачи кислорода и охлаждением реактора).

По заполнении рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного

25 треххлористого фосфора) вентилем точной регулировки начинают отбор реакционной смеси (дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты и хлорокиси фосфора) в приемник с постоянной скоростью, равной, примерно, 30 0,96 — 0,98 скорости подачи треххлористого фосфора. Этот момент следует считать установлением рабочего режима непрерывного процесса получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты. Далее процесс может быть продолжен непрерывно в течение длительного времени.

При проведении опыта в течение 3 час

20 мин перерабатываюг 2694 г треххлористого фосфора, 651 г этилена и 611 г кислорода.

При этом получают 3156 г реакционной смеси, состоящей главным образом из дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты (22%), хлорокиси фосфора (62%) и непрореагировавшего треххлористого фосфора (14,5% ), В результате вакуумразгонки выделяют 687 г дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты, 1957 г хлорокиси фосфора, 464 г треххлористого фосфора и 48 г смолообразного остатка.

В абгазах определяют 545 г этилена и 68 г кислорода. Выход дихлорангидрида 2-хлор4 этилфосфиновой кислоты . 40% 0Т теоретического на пропущенный треххлористый фосфор и 47% на прореагировавший.

5 Предмет изобретения

1. Способ получения дихлорангидрида 2хлорэтилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлорисгого фосфора с этиленом и кис10 лородом при температуре 0 — 120 С под давлением до 40 ат.и, отличаюцийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, снижения безопасности процесса и проведения его непрерывно, последний ведут при соотно1б шении треххлористого фосфора, этилена и кислорода 1: 0,2: 0,5 в присутствии до 3% четыреххлористого углерода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью устранения образования побочных

20 продуктов, про цесс ведут в аппарате из никеля.

Составитель М. В. Кожинская

1 <-; иктор Л. К. Ушакова Тех ред Л. К. Малова Корректоры: Е. Н. Гудзона и Н. В. Босняцкая

Заказ 1003/11 Тираж БЗО Подписно:

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2