Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа



Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа
Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа
G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2686913:

Акционерная компания "АЛРОСА" (публичное акционерное общество) (АК "АЛРОСА" (ПАО)) (RU)

Изобретение относится к способам исследования материалов путем определения их химических свойств в жидком состоянии, например, с использованием спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Способ включает автоклавное разложение проб в 2 стадии в смеси концентрированных кислот в микроволновой печи при повышенном давлении и температуре 180-210°С, охлаждение проб и доведение до стандартного объема. На первой стадии используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в соотношении 1:5:2 при давлении 18-21 атм в течение 45-50 мин. Охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 30-40°С. На второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот в соотношении 1:1:8 в течение 25 мин при давлении 13-14 атм. Предварительно производят просушивание проб при температуре 20-40°С и формируют навески проб в пределах 10-50 мг. Технический результат - повышение точности и объективности способа подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа, а также увеличение диапазона определяемых элементов и перечень объектов пробоподготовки для последующего анализа за счет повышения чистоты конечной пробы и снижения матричных эффектов. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

 

Предлагаемое изобретение относится к способам исследования материалов путем определения их химических свойств в жидком состоянии, например, с использованием спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС, ИСП-МС).

Известен способ химической пробоподготовки, основанный на разложении геологической пробы сплавлением с метаборатом лития, обработке полученного раствора плавиковой кислотой для удаления избытка кремния и бора, повышении кислотности и введении перекиси водорода для поддержания высшей степени окисления определяемых элементов и подавлении возможного гидролиза. В дальнейшем пробу пропускают через масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) для геохимического анализа, что дает возможность одновременного определения большого набора химических элементов с низкими пределами обнаружения из одной навески. В связи с требованием полного переведения в раствор анализируемых элементов химическая пробоподготовка становится основной стадией, определяющей точность всего анализа в целом. (О.А. Козьменко и др. Особенности пробоподготовки при анализе высокозарядных элементов в геологических образцах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Объединенный институт геологии, физики и минералогии СО РАН 630090, Новосибирск, проспект академика Коптюга, 3 olg uiggm.nsc ru).

Недостатком способа является его высокая трудоемкость при подготовке карбонатных и силикатных проб и временные затраты. Во-первых, при сплавлении с метаборатом лития в пробе автоматически появляется литий. Если же литий нужно определить, то придется точно-точно рассчитывать количество внесенного лития, используя только метаборат лития высокой степени чистоты. Но даже при всем этом точно определить содержание лития в пробе вряд ли удастся, так как в геологических пробах его содержание колеблется в пределах 0,0001-0,03%. Во-вторых, при переводе пробы в раствор известным способом плотность конечного раствора достаточно высока, что нежелательно. В дальнейшем, при проведении спектрометрического анализа очень быстро забивается капилляр распылителя и его приходится очень часто менять или промывать, что увеличивает трудозатраты. При этом сильно снизится точность определения элементов за счет уменьшения количества поступающего в пламя раствора. Результаты будут искажаться и за счет подачи в распыляемый раствор материала пробы, забивающего капилляр. Во избежание этого пробу приходится сильно разбавлять, чтобы уменьшить плотность и матричные влияния, что приводит к снижению чувствительности при определении микроэлементов. В-третьих, при обработке кислотой теряется кремний, который также необходимо определять при анализе карбонатных и силикатных проб.

Известен способ подготовки проб, разработанный в лаборатории изотопии и геохронологии Института земной коры СО РАН с использованием кислотного разложения в микроволновой печи и открытого разложения. Навеску массой 50 мг помещали во фторопластовый контейнер с крышкой и завинчивающимся колпаком, заливали 3 мл смеси плавиковой и азотной концентрированной кислот в пропорции 3:1, затем помещали в микроволновую печь. Использовалась бытовая печь марки MS-195Т LG Electronic Inc. с частотой излучения 2452 МГц и максимальной выходной мощностью 800 Вт. Контейнер с пробой выдерживали в микроволновой печи 2 раза по 3 минуты при 80% мощности, затем 10 минут при 40% мощности; 10-15 минут контейнеры остывали. После охлаждения контейнеров пробу переносили в чашку из стеклоуглерода и выпаривали досуха. С целью более полного удаления кремния пробу повторно выпаривали с 1,5 мл плавиковой кислоты, затем добавляли по 5 капель азотной кислоты и воды и снова выпаривали досуха. Далее осадок растворяли в 10% азотной кислоте и доводили до необходимого объема так, чтобы конечный результат представлял собой пробу, растворенную в 2% азотной кислоте (Ясныгина Т.А., Рассказов С.В., Маркова М.Е. Определение микроэлементов методом ИСП-MS с применением микроволнового кислотного разложения в вулканических породах основного и среднего состава. Прикладная геохимия, 2003, вып. 4. Аналитические исследования, с. 48-55).

Основным недостатком способа является трудоемкость. Кроме того, использование "закрытого" (в автоклаве) и "открытого" (выпаривание с кислотами на электроплитке) способов разложения при подготовке проб делает процесс не только длительным, но и недостаточно достоверным. При переносе из автоклава в чашку для выпаривания возможны загрязнения пробы и потери, а в процессе выпаривания возможны потери летучих компонентов.

Известен способ подготовки проб для многоэлементного анализа на приборах с индуктивно связанной плазмой. При подготовке используется микроволновая печь производства фирмы Anton Paar. Навеску пробы массой 50-100 мг разлагают в тефлоновой капсуле в смеси концентрированных плавиковой и азотной кислот при температуре 250°С и давлении 75 бар (76 атм) в течение 50 минут. Далее к сухому остатку пробы добавляют 5-7 мл 6,2 N соляной кислоты и выпаривают при температуре 90°С в течение часа. После этого в пробу вводят строго дозированное количество внутреннего стандарта, в качестве которого выбран индий и 3 мл 3 N азотной кислоты. В течение 15-20 минут при температуре около 200°С хлориды полностью переходили в нитраты, и после разбавлении пробы в 1000 раз проба была готова к анализу. Конечная концентрация азотной кислоты составляла 0,5 N. Так как микроволновая печь позволяет одновременно разлагать до 6 проб, то с учетом промежуточных операций производительность составила примерно 12 проб за смену (Д.З. Журавлев, С.Ю. Соколов, В.И. Богатов, Методики ICP-анализа, используемые в ИМГРЭ, Прикладная геохимия, 2003, вып. 4. Аналитические исследования, с. 6-18).

Недостатками способа являются трудоемкость и возможность загрязнения и потери конечной пробы при переносе в другую посуду. Так же, как и в аналоге, пробу сначала разлагают в закрытом автоклаве, а затем переносят в открытую чашку, при этом возможны потери летучих при выпаривании и загрязнения. Кроме того, достоверность результатов снижается и за счет разбавленной в 1000 раз навески.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа, включающий автоклавное разложение проб в смеси концентрированных кислот в микроволновой печи при температуре и давлении, охлаждение проб, введение внутреннего стандарта и доведение до стандартного объема, причем полное разложение проб осуществляют в 2 стадии, на первой используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в соотношении 1:3:1-1:4:1 в течение 45-50 мин, охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 80-40°С, а на второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот в соотношении 1:1:10-1:1:12 в течение 10-15 мин (Патент РФ №2364851 от 23.08.2007 г., МПК G01N 1/28, опубл. 27.02.2009 Бюл. №6).

Недостатками способа являются невозможность расширить диапазон определяемых элементов и вероятность получения искаженных результатов анализа. Высокая соленость конечного раствора приводит к быстрому выходу из строя подающей системы спектрометра. Недостаточная кислотность раствора в процессе пробоподготовки приводит к выпадению осадка при последующем разбавлении для ряда горных пород. Добавление внутреннего стандарта, в качестве которого выбран кадмий, искажает результаты по содержанию породообразующих элементов, так как кадмий содержится в стандартных образцах, выбранных в качестве градуировочных, и некоторых объектах анализа. Предварительное высушивание при достаточно высоких температурах небольшого количества анализируемого образца (горных пород) искажает результаты анализа вследствие потери легколетучих элементов. Кроме того, трудоемкость осуществления способа увеличивают большая навеска для ряда анализируемых объектов и неполное разложение некоторых элементов. Минералы-индикаторы кимберлитов встречаемые в пробах кимберлитов, имеют небольшую массу, поэтому анализ примесных элементов (содержания ниже 100ррм) проводят методом масс-спектрометрии с лазерной аббляцией (выжиганием из зерна без перевода в раствор), анализ макрокомпонентов (%) -достаточно затратным микрозондовым методом.

Решаемой технической задачей являлась разработка способа подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа, в котором отсутствуют вышеперечисленные недостатки.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности и объективности способа подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа, а также увеличение диапазона определяемых элементов, перечня объектов пробоподготовки для последующего анализа за счет повышения чистоты конечной пробы и снижения матричных эффектов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа, включающем автоклавное разложение проб в 2 стадии в смеси концентрированных кислот в микроволновой печи при повышенном давлении и температуре 180-210°С, охлаждение проб и доведение до стандартного объема, причем на первой стадии используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в течение 45-50 мин., охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве, а на второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот, на первой стадии автоклавного разложения используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в соотношении 1:5:2 при давлении 18-21 атм., охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 30-40°С, а на второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот в соотношении 1:1:8 в течение 25 мин. при давлении 13-14 атм. Предварительно производят просушивание проб при температуре 20-40°С. Формируют навески проб в пределах 10-50 мг.

Способ осуществляют следующим образом.

При необходимости предварительно производят просушивание навески проб при температуре 20-40°С. Просушивание проб при более высоких температурах приводит к потере вещества и улетучиванию некоторых элементов.

Из просушенной пробы в автоклав отбирают навеску 10-50 мг.

Далее проводят автоклавное разложение.

На первой стадии используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной концентрированных кислот в соотношении 1:5:2 при давлении 18-21 атм. в течение 45 мин. Процесс разложения происходит при температуре 210°С и давлении 12-14 атм., охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 30-40°С. Использование на первой стадии процесса смеси фтористоводородной, соляной и азотной кислот позволяет практически полностью превратить пробу в раствор, переводя фториды металлов в хлориды. Времени менее 45 мин недостаточно для полного разложения пробы. При соотношении в смеси фтористо-водородной, соляной и азотной кислот менее 1:5:2 пробы с высоким содержанием железа подвергаются неполному вскрытию; при последующем разбавлении до 50 мл выпадает белый хлопьевидный осадок в глинистых пробах с высоким содержанием алюминия. Процесс разложения при температуре 210°С и давлении 18-21 атм, увеличивает процент вскрытия некоторых элементов, а снижение температуры, по сравнению с прототипом, позволяет эксплуатировать автоклавы в щадящем режиме.

На второй стадии разложения используют смесь соляной, азотной концентрированных кислот и борной 4% в соотношении 1:1:8 в течение 25 мин. при давлении 13-14 атм. Борная кислота добавляется в объеме 8 мл. Это позволяет доразложить силикатные пробы и связать непрореагировавшую непрореагировавшую плавиковую кислоту в комплекс.

Остывшую в закрытом автоклаве пробу количественно переносят в мерную пробирку, общий объем доводят до 50 мл деионизированной водой.

Внутренний стандарт на второй стадии не вводился, так как в небольших количествах он присутствует в градуировочных стандартах методики анализа, что искажает отражение содержаний компонентов пробы. Уменьшение содержания борной кислоты и увеличение разбавления пробы снижает соленость конечного аналита, как следствие, снижаются матричные эффекты, появляется возможность определять элементы с низким кларком содержания.

Разложение проб осуществляют в микроволновой системе MARS-5 (СЕМ Corporation) от начала до конца в одном автоклаве. Это снижает трудоемкость подготовки проб, исключает технологические потери и потери летучих компонентов, что повышает достоверность результатов. Производительность за смену составляет 35 проб.

Соотношения компонентов кислот в смеси и время, необходимое для полного разложения проб и предотвращения образования осадков при разбавлении до 50 мл, подобраны экспериментально для обеспечения оптимального результата.

Снижение солености аналита за счет увеличения разбавления пробы и уменьшения добавляемого объема борной кислоты позволило снизить матричные эффекты, увеличить перечень определяемых элементов.

Увеличение кислотности раствора за счет увеличения количества добавляемых концентрированных кислот и подавления гидролиза, уменьшение навески проб (некоторые минералы) позволило расширить перечень объектов пробоподготовки.

Увеличение давления и мощности в процессе микроволнового разложения позволило добиться более полного вскрытия некоторых элементов; отказ от использования внутреннего стандарта дал более точное построение калибровочных зависимостей; предварительное высушивание навески проб заменили на высушивание параллельной навески и пересчетом результата на ее массу. Все эти изменения позволили повысить качество анализа.

Уменьшение навески позволяет подготавливать для спектрометрического анализа не только пробы силикатных и карбонатных горных пород, но и минералов-индикаторов кимберлита. Кроме того, более разбавленный конечный раствор аналита вследствие уменьшения навески также позволяет повысить качество последующего анализа проб.

Совокупность признаков данного технического решения не выявлена из патентной документации и научно-технической информации, что свидетельствует об изобретательском уровне заявляемого технического решения.

Пример конкретной реализации 1.

Предварительно истертые до 200 mesh пробы горных пород доводились до сухо-воздушного состояния высушивались при комнатной температуре. Затем, на аналитических весах фирмы Mettler Toledo Exellance Plus XP или XP204 с ценой деления 0,1 мг отбиралась навеска 50 мг. Также для эксперимента использовались минералы (индикаторы алмазов) - пироп, оливин, циркон массой около 50 мг, которые дробились и истирались в агатовой ступке. Из порошка брались навески массой 50 мг. Далее процесс для всех образцов шел по одной схеме.

Навеска количественно переносилась в автоклав. Вскрытие проб по первой стадии: в каждый автоклав добавлялись концентрированные кислоты, чистота которых проверяется инструментально. Все операции по добавлению кислот осуществлялись в вытяжном шкафу автоматическими дозаторами-пипетками:

- плавиковая кислота HF (d=1,12 г/см3) ГОСТ 10484-78 химически чистая 0,5 мл

- соляная кислота HCl (d=1,15 г/см3) ГОСТ 3118-77 химически чистая 2,5 мл

- азотная кислота HNO3 (d=1,42 г/см3) ГОСТ 4461-77 химически чистая 1 мл

Автоклавы собирали, помещали их на турель и в печь (микроволновую систему разложения проб MARS-5 либо MARS-6 корпорации СЕМ, США). Одновременно в турель помещается 13 либо 12 автоклавов, один из которых -контрольный с датчиками температуры и давления. Задавали условия для первой стадии разложения:

- мощность - 1600W при полной загрузке печи;

- давление - 18-21 атм (280-300 psi, где 14 psi=1 атм);

- температура - 200°С;

- время разложения - 45-50 минут (время достижения параметров - 25; время выдержки - 20 минут);

- время остывания до температуры 50°С - 30 минут.

Данные по результатам первой стадии разложения сведены в таблицу 1.

На второй стадии в автоклавы с остывшими растворами добавляли кислоты: HCl-0,5 мл, HNO3-0,5 мл, 4% раствора Н3ВО3-4 мл. Раствор 4% борной кислоты готовили предварительно из порошка ГОСТ 10484-78 химически чистая: 40 г на 1 л деионизованной воды, подогревали для лучшего растворения. Чистоту реактива проверяли на приборе.

Вновь собирали автоклавы, помещали их в турель и в печь. Условия для второй стадии разложения:

- мощность - 1600W при полной загрузке печи;

- давление - 13-14 атм (180-200 psi, где 14 psi=1 атм);

- температура - 180°С;

- время разложения - 25 минут (время достижения параметров -15; время выдержки 10);

- время остывания до температуры 60°С - 30 минут.

Данные по результатам разложения на второй стадии сведены в таблицу 2.

После охлаждения вынимали турель из печи, разбирали автоклавы, количественно переносили полученные растворы в градуированные пробирки с крышками, доводили деионизованной водой до метки 25 мл.

Растворы пород карбонатного, пиритизованного карбонатного, алюмо-силикатного состава, минералы силикатно-алюмо-магниевого состава (оливин, пироп), минералы карбонатного состава (флюорит) получились прозрачными, т.е. полностью перешли в раствор. Растворение циркона происходит в неполном объеме - выпадает осадок соединений циркония. Пробы переливали в емкости, изготовленные из химически стойкого пластика, направляли на анализ на спектрометр iCAP6300 DUO фирмы Thermo Elemental (США). Процесс подготовки проб из породы от взвешивания пробы до поступления на анализ прозрачного раствора занял 2.8 часа.

Пример конкретной реализации 2.

Пробы минералов-индикаторов кимберлита, а именно, зерна гранатов из ксенолитов (а также оливинов и пироксенов) предварительно истирали в агатовой ступке. Затем на аналитических весах фирмы Mettler Toledo Exellance Plus XP, XP204, с ценой деления 0,1 мг отобрали возможно максимальную навеску 30-50 мг.

Навеску количественно переносили в автоклав. На первой стадии автоклавного разложения (вскрытия проб) в каждый автоклав добавлялись концентрированные кислоты, чистота которых проверяется инструментально:

- плавиковая кислота HF (d=1,12 г/см3) ГОСТ 10484-78 химически чистая 0,6 мл;

- соляная кислота HCl (d=1,15 г/см3) ГОСТ 3118-77 химически чистая 3 мл;

- азотная кислота HNO3 (d=1,42 г/см3) ГОСТ 4461-77 химически чистая 1 мл.

Все операции по добавлению кислот осуществлялись в вытяжном шкафу автоматическими дозаторами-пипетками. Автоклавы собирали, помещали их на турель (вращающийся столик с пазами для собранных автоклавов) и в печь (микроволновую систему разложения проб MARS-5 либо MARS-6 корпорации СЕМ, США). Одновременно в турель помещается 12-13 автоклавов, один из которых - контрольный с датчиками температуры и давления. Задавали следующие условия для первой стадии разложения:

- мощность - 1600W при полной загрузке печи;

- давление - 18-21 атм (280-300 psi, где 14 psi=1 атм);

- температура - 200°С;

- время разложения - 45-50 минут (время достижения параметров - 25 минут; время выдержки 20-минут);

- время остывания до температуры не выше 40-45°С - 30 минут.

На второй стадии автоклавного разложения (раскрытия проб) в автоклавы с остывшими растворами добавлялась 5-6 мл 4% раствора Н3ВО3. Раствор 4% борной кислоты готовили предварительно из порошка борной кислоты, химически чистой, соответствующей нормам ГОСТ 9656-75: 40 г на 1 л горячей деионизованной воды. Чистоту реактива проверяли на приборе. После сборки автоклавов помещали их в турель и в печь. Условия для второй стадии разложения:

- мощность - 1600W при полной загрузке печи;

- давление - 13-14 атм (180-200 psi, где 14 psi=1 атм);

- температура - 180°С;

- время разложения - 25 минут (время достижения параметров - 15 минут; время выдержки 10 минут);

- время остывания до температуры 45°С - 30 минут.

1 мл HCl+1 мл HNO3+10 мл 4% Н3ВО3

По окончании автоклавного разложения после охлаждения турель вынимали из печи, разбирали автоклавы, количественно переносили полученные растворы в изготовленные из химически стойкого пластика градуированные пробирки с крышками. Остывшие пробы доводили деионизованной водой до метки 23-25 мл (в зависимости от массы навески) и направляли на анализ на спектрометр iCAP6300 DUO фирмы Thermo Elemental (США). Процесс подготовки проб из породы: от взвешивания пробы до поступления на анализ прозрачного раствора занял 2.7 часа.

Предлагаемое изобретение позволяет повысить точность и объективность способа подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа, а также увеличить диапазон определяемых элементов и перечень объектов пробоподготовки для последующего анализа за счет повышения чистоты конечной пробы и снижения матричных эффектов.

1. Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород и минералов-индикаторов кимберлита для спектрометрического анализа, включающий автоклавное разложение проб в 2 стадии в смеси концентрированных кислот в микроволновой печи при повышенном давлении и температуре 180-210°С, охлаждение проб и доведение до стандартного объема, причем на первой стадии используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в течение 45-50 мин, охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве, а на второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот, отличающийся тем, что на первой стадии автоклавного разложения используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в соотношении 1:5:2 при давлении 18-21 атм, охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 30-40°С, а на второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот в соотношении 1:1:8 в течение 25 мин при давлении 13-14 атм.

2. Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа по п. 1, отличающийся тем, что предварительно производят просушивание проб при температуре 20-40°С.

3. Способ подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа по п. 1, отличающийся тем, что предварительно формируют навески проб в пределах 10-50 мг.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области медицины, в частности к молекулярной онкологии, и предназначено для прогнозирования развития метастазов в печени у больных раком толстой кишки.

Изобретение относится к области медицины и медицинской диагностики. Раскрыт способ микроскопической диагностики качества спермы после седиментации эякулята, включающий отбор клеток из осадка эякулята (ОЭ), подготовку цитологических препаратов из отобранных клеток ОЭ с размещением на предметные стекла, высушивание и окрашивание препаратов, последующий подсчет количества, оценку различных типов клеток и сравнение с данными контрольной группы для получения заключения.

Изобретение относится к наборам для иммунохимического анализа антител и антигенов в препаратах крови и может быть использовано в медицинской диагностике. Раскрыт набор для мультиплексного иммунохимического анализа антител и антигенов в препаратах крови, включающий устройство в виде гребенчатой подложки с набором дискретно нанесенных на поверхности зубцов подложки реагентов захвата маркеров инфекционных заболеваний и дополнительно блокированной неспецифическими природными или синтетическими полимерами; емкость для проведения анализа, содержащую несколько рядов изолированных ячеек, выполненных с возможностью введения каждого зубца подложки в отдельную ячейку ванны; растворы для разведения образца и отмывок; конъюгат для детекции; встроенные положительный контроль и отрицательный контроль.

Изобретение относится к аналитической химии и метрологическому обеспечению средств измерений состава твердых и жидких веществ и материалов. Проводят определение катионов и анионов методом капиллярного электрофореза, затем измерение массовых долей примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определение массовой доли органического компонента и кристаллизационной воды методом термогравиметрии с дифференциально-сканирующей калориметрией с масс-спектрометрическим детектором.

Изобретение относится к технике отбора проб жидкотекучих продуктов горнообогатительных производств, отбора проб хвостовых абразивных промпродуктов обогатительных фабрик.

Изобретение относится к картриджу для обработки жидкой пробы, например, для выявления компонентов в пробе крови. Картридж содержит флюидальную систему с впускным (12) отверстием, ведущим через впускной (13) капиллярный канал в камеру (14) для хранения.

Изобретение относится к области медицины и биологии, а именно к технике микроскопирования и подготовки образцов для исследования бактериологических препаратов и гистологических микропрепаратов.

Изобретение относится к области радиохимии, а именно к обращению с радиоактивными растворами при переработке облученного ядерного топлива. Способ отбора и доставки проб радиоактивных растворов, включающий отбор пробы с помощью пробоотборного устройства, ввод пробы раствора в капиллярную транспортную трубку, создание положительного перепада давления газовой фазы в транспортной трубке до и после пробы в направлении ее перемещения, регулирование величины положительного перепада давления для ограничения скорости перемещения пробы по транспортной трубке и прием пробы в пробоприемную емкость, при этом в качестве пробоотборного устройства используют пробоотборную трубку, предварительно свободный конец транспортной трубки соединяют с внутренней полостью пробоотборной трубки выше свободного конца последней, вертикально погружают свободный конец пробоотборной трубки в радиоактивный раствор, производят предварительное заполнение радиоактивным раствором пробоотборной трубки выше точки ее соединения со свободным концом транспортной трубки, создавая соответствующее разрежение газовой фазы в пробоотборной трубке относительно давления в растворе у свободного конца пробоотборной трубки, затем осуществляют ввод порции пробы радиоактивного раствора в транспортную трубку, увеличивая с заданной скоростью до заданной величины разрежение газовой фазы в транспортной трубке, после чего уменьшают величину разрежения газовой фазы в пробоотборной трубке таким образом, чтобы уровень радиоактивного раствора в пробоотборной трубке был установлен ниже свободного конца транспортной трубки, и переходят к перемещению пробы по транспортной трубке с последующим приемом пробы в пробоприемную емкость.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров, и может быть использовано для определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна.

Изобретение относится к области машиностроения, использующей взятие образцов из газовой смеси - воздуха. Способ криогенного отбора пробы газовой смеси заключается в том, что отбираемую газовую смесь воздух сжижают во внутренних полостях теплообменника посредством охлаждения наружной поверхности теплообменника криогенной жидкостью, имеющей свойство температуры кипения, не превышающей 77.36 K при нормальном значении давления атмосферы на нулевой высоте, и сохраняют в резервуаре в виде жидкой пробы, отличающийся тем, что до начала возникновения контакта криогенной жидкости с наружными поверхностями теплообменника его внутренние полости и ёмкость резервуара заполняют инертным газом или смесью инертных газов со свойством температуры кипения, превышающей температуру кипения отбираемой газовой смеси, под давлением, превышающим давление газовой смеси в месте отбора пробы.

Изобретение относится к прободержателю. Система (100, 200) для обработки биологической пробы (S), являющейся биопсийной, содержащая прободержатель (110, 210) и по меньшей мере один дополнительный компонент (120, 130, 150), причем прободержатель содержит трубчатый элемент (111, 211), при этом трубчатый элемент (111, 211) содержит стенку, которая состоит по меньшей мере частично из прозрачного материала, и каждый из упомянутого по меньшей мере одного дополнительного компонента (120, 130, 150) имеет направляющую (123, 132, 232, 152), которая может соединяться с по меньшей мере частью трубчатого элемента (111, 211) прободержателя (110, 210), отличается тем, что трубчатый элемент (111, 211) содержит область, где стенка является проницаемой для реагентов. Технический результат – упрощение конструкции. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к технике исследования механических свойств материалов. Способ включает в себя подготовку стерильной плотной питательной среды (СППС, представляющей собой водный раствор с рН 7,2±0,3, содержащий 13-19 г/л агар-агара + 8-12 г/л сахарозы + 1,3-1,9 г/л NH4NO3 + 0,4-0,6 г/л KH2PO4 + 0,4-0,6 г/л NaH2PO4 + 0,6-0,8 г/л (NH4)2SO4 + 0,18-0,22 г/л Mg(NO3)2 + 0,05-0,07 г/л FeCl3 + 0,018-0,022 г/л CaCl2), подготовку плотной питательной среды с тестовыми микроорганизмами (МППС, состоящей из СППС с выращенной на ее поверхности сплошной колонией Rhodotorula sp. VКM Y-2993D), инкубирование образцов тестируемых материалов на поверхности этих сред в течение 1-2 месяцев при комнатной температуре и 95±5% влажности и измерение механических свойств образцов до и после их инкубирования. При этом оценка устойчивости тестируемых материалов к деградации, индуцируемой различными факторами, проводится в соответствии со значениями коэффициентов КМР, КХР и КБР, которые вычисляют по следующим формулам:КМР=100×(σИ-σЭ)/σЭ, КХР=100×(σК-σИ)/σИ и КБР=100×(σБ-σК)/σК,где σЭ _ прочность эталонных материалов с заранее известной степенью разлагаемости,σИ - прочность тестируемых материалов, не подвергавшихся инкубации,σК - прочность тестируемых материалов после инкубации их с СППС,σБ - прочность тестируемых материалов после инкубации их с МППС. Технический результат - повышение информативности и достоверности оценки действия большего спектра возможных деструктурирующих факторов (включая физические, химические и микробиологические) на более широкий круг тестируемых материалов. 1 табл.

Изобретение относится к противопожарной технике, а именно к сигнализаторам дыма. Технический результат изобретения заключается в расширении арсенала технических средств. Фотоэлектрический датчик дыма включает в себя корпус взрывобезопасной конструкции, имеющий камеру для размещения схемы, чтобы размещать схемную плату, приточную камеру, предусмотренную в корпусе и сообщающуюся со специализированной взрывобезопасной зоной, светоизлучающую часть, предусмотренную в приточной камере, и светоприемную часть, предусмотренную в приточной камере. Светоизлучающая часть включает в себя первый световод, направляющий свет, излучаемый светоизлучающим элементом, в приточную камеру, и первую поддерживающую часть, окружающую и удерживающую первый световод и сообщающуюся с камерой для размещения схемы. Светоприемная часть включает в себя второй световод, принимающий свет, излучаемый светоизлучающим элементом, в приточной камере и направляющий свет к светоприемному элементу, и вторую поддерживающую часть, окружающую и удерживающую второй световод и сообщающуюся с камерой для размещения схемы. Первая поддерживающая часть и вторая поддерживающая часть выполнены с возможностью предотвращать выход пламени из камеры для размещения схемы в приточную камеру. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 31 ил.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ дифференциальной диагностики грибовидного микоза от хронических дерматозов, включающий проведение у больного конфокальной лазерной сканирующей микроскопии наиболее инфильтрированного участка кожи, выявление патоморфологических признаков и балльную оценку их степени выраженности, характеризующийся тем, что определяют F – суммарный диагностический индикатор указанных патоморфологических признаков по формуле , где p1 – эпидермальная деструкция (от 0 до 3 баллов); р2 – микроабсцессы Потрие (от 0 до 1 балла); р3 – присутствие атипичных лимфоцитов в эпидермисе (от 0 до 3 баллов); р4 – присутствие атипичных лимфоцитов в дермо-эпидермальном соединении (от 0 до 3 баллов); р5 – потеря контура сосочков (от 0 до 3 баллов); р6 – присутствие атипичных лимфоцитов в дерме (от 0 до 3 баллов); и при значении F<5,8 диагностируют хронический дерматоз, при значении 5,9≤F≤6,8 – диагноз не уточнен, а при значении F≥6,9 – грибовидный микоз. Изобретение обеспечивает повышение объективности и точности диагностирования грибовидного микоза у больного. 18 ил., 4 табл., 4 пр.

Изобретение относится к способу определения вида остаточных сварочных напряжений и может быть использовано при проектировании, производстве и контроле сварных конструкций. На лицевой и обратной стороне сварного соединения выявляют картины полей траекторий главных напряжений. По сгущению траекторий главных напряжений определяют местоположения концентраторов остаточных напряжений. Затем полученные картины полей с лицевой и обратной сторон совмещают в соответствии с их расположением на сварном соединении и в совмещенном положении «на просвет» сравнивают между собой. При совпадении местоположений концентраторов и направлений траекторий с обеих сторон относят вид напряженного состояния к двухосному, а при несовпадении - к трехосному. 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ подготовки пробы мочи для определения монофталатов методом ВЭЖХ/масс-спектрометрии включает центрифугирование пробы мочи 10 мин со скоростью 2000 об/мин., затем в пробу вносят концентрированную уксусную кислоту до достижения pH смеси 4,8., далее к 5 см3 подкисленного образца добавляют 0,2 см3 водного раствора фермента β-глюкуронидазы (Helix Pomatia). Полученную смесь инкубируют при температуре +37°С в течение 24 часов, охлаждают и доводят до pH 7, добавляя 40%-ный раствор гидроксида натрия. Смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 2000 об/мин. и отбирают верхний слой в количестве 5 см3. Используя этот верхний слой, проводят ТФЭ на картридже Oasis HLB 5сс в два этапа: на первом этапе пропускают через него последовательно 1 см3 метанола и 1 см3 дистиллированной воды, полученные сливы удаляют, наносят на картридж, отобранный после центрифугирования верхний слой жидкости в количестве 5 см3, промывают картридж 1 см3 5%-ным раствором метанола и пропускают через картридж 0,5 см3 ацетонитрила, собирая экстракт. На втором этапе этот же картридж вначале последовательно промывают 1 см3 0,4%-ным раствором натрия гидроокиси, 1 см3 5%-ного раствора метанола и полученный слив удаляют, затем пропускают через указанный картридж 0,5 см3 ацетонитрила, присоединяя полученный при этом экстракт к экстракту, полученному на первом этапе. Объединенный экстракт фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм, получая подготовленную для исследования пробу мочи. Изобретение обеспечивает повышение степени экстракции монометилфталата (ММФ) до 100%, моноэтилфталата (МЭФ) до 94%, монобутилфталата (МБФ) - 96%, монобензилфталата (МБзФ) - 92%, моноэтилгексилилфталата (МЭГФ) - 100% с погрешностью извлечения ± 10% и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций монофталатов от 10-4 до 10-1 мг/дм3. 1 ил. , 8 табл.

Изобретение относится к области ветеринарной микробиологии и касается иммуноферментной тест-системы для серологической диагностики инфекционного кератоконъюнктивита крупного рогатого скота и контроля напряженности поствакцинального иммунитета. Раскрыта иммуноферментная тест-система для определения специфических антител к бактериям Moraxella bovoculi в сыворотке крови крупного рогатого скота, которая содержит специфический антиген запатентованного штамма «СХ-Ч6 № - ДЕП» Moraxella bovoculi, полученный путем 3-кратного отмыва их 0,01 М фосфатно-буферным физиологическим раствором и последующим разрушением бактериальных клеток ультразвуком на дезинтеграторе «Bandelin GM3100» при частоте 20 kНz ± 500 Гц в течение 10 мин при 4°С, дальнейшим осаждением антигена Moraxella bovoculi трихлоруксусной кислотой при 5%-ном насыщении и диализом против водопроводной воды, представляющего собой специфический белок в концентрации 9-12 мкг/см3, адсорбированный на поверхности полистироловых лунок в карбонатно-бикарбонатном буфере. Тест-система также включает контрольную положительную сыворотку, полученную к антигену Moraxella bovoculi с титрами антител 1:6400-1:12800 в ИФА, контрольную отрицательную сыворотку, пероксидазный конъюгат против IgG быка, буферные растворы: фосфатно-буферный раствор рН 7,2-7,4 с Твином-20 (детергентом) для разведения контрольных, исследуемых сывороток и промывки панелей; фосфатно-буферный раствор рН 7,2-7,4 для разведения конъюгата; хромоген-субстратный раствор, включающий ортофенилендиамин и перекись водорода, стоп-реагент и панели для постановки реакции иммуноферментного анализа. Тест-система позволяет проводить диагностику инфекционного кератоконъюнктивита крупного рогатого скота и определить напряженность поствакцинального иммунитета с высокой чувствительностью и специфичностью. 2 табл., 5 пр.

Изобретение относится к области испытательной техники и может быть использовано для получения информации об изменении электромагнитных свойств металлических образцов при их механических испытаниях, например, на растяжение или степени усталости при циклических нагрузках. Плоский металлический образец для механических испытаний выполнен в виде вытянутой прямоугольной рабочей части и находящихся на его торцах головок, с закрепленными на их поверхности диэлектрическими пластинами, предназначенных для захвата зажимами испытательной машины. Каждая из головок на части своей длины выполнена с превышающими ширину зажимов испытательной машины выступами, служащими контактными площадками для электрического соединения образца с токовыми проводами источника тока блока измерения электропотенциального сигнала. Технический результат настоящего изобретения заключается в уменьшении погрешности измерения удельного электрического сопротивления образца в процессе его механических испытаниях. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к устройствам отбора, подготовки и доставки проб в системах автоматического аналитического контроля технологических процессов при обогащении минерального сырья в черной, цветной, химической отраслях промышленности, при водоподготовке, очистке стоков и др., и используется для отбора жидких проб, пульп и суспензий из емкостей, зумпфов, карманов флотационных машин, технологических лотков в местах активного перемешивания потоков. Техническим результатом разработки является упрощение конструкции, повышение представительности отбираемой пробы и надежности работы устройства, а также расширение диапазона выполняемых функций - доставка отобранных проб на нужное расстояние к месту выполнения анализа. Вакуумный пробоотборник, содержащий вертикально расположенный корпус с внутренним пространством для отбора пробы из технологического потока жидких или пульповых материалов, пробозаборная трубка, клапан слива, эжектор, снабженный управляющим клапаном для перекрытия сжатого воздуха, магистраль промывки пробоотборника через клапан подачи промывной воды, при этом, корпус пробоотборника в нижней конической части снабжен управляемым двухходовым диафрагменным клапаном для изменения направления движения пробы от технологического потока в полость пробоотборника и последующей транспортировкой ее по транспортному трубопроводу через устройство воздухоотделения к месту доставки, а в верхней - штуцер подачи вакуума или давления во внутреннюю полость корпуса и штуцер подачи через управляемый клапан промывочной воды, а также датчик уровня отбираемой пробы с возможностью задержки его срабатывания по команде контроллера, при этом устройство воздухоотделения состоит из двух вертикально расположенных частей, в верхней из которых размещено устройство преобразования структуры движущейся по транспортному трубопроводу под действием сжатого воздуха пульповой пробки, выполненное в виде диффузора и расположенного внутри по его оси конического рассекателя с возможностью регулировки зазора между ними, обеспечивающего беспрепятственное прохождение входящего потока, и расположенный ниже уровня диффузора под острым углом к направлению потока патрубка отвода транспортирующего воздуха, диаметр которого больше диаметра патрубка подачи сжатого воздуха для транспортировки пробы, а в нижней части - расширительная емкость сбора всего объема доставленной пробы со штуцером для отвода свободно истекающего потока к месту доставки отобранной пробы. Заявляемое техническое решение разработано, изготовлено и проведены лабораторные испытания в ЗАО «ТЕХНОЛИНК», Санкт-Петербург, Россия. Промышленное производство предлагаемой конструкции вакуумного пробоотборника не представляет трудностей для предприятий современного уровня. Опытный образец вакуумного пробоотборника жидких проб, пульп и суспензий проходит промышленные испытания Талнахской обогатительной фабрике Заполярного филиала ПАО «ГМК «Норильский Никель», г. Норильск.

Изобретение относится к области медицины и предназначено для оценки эффективности лечения лепры на основе идентификации жизнеспособных Mycobacterium leprae. Из биоптатов и скарификатов кожи выделяют ДНК/РНК. Реакцию ОТ-ПЦР проводят в режиме реального времени. При снижении бактериоскопического индекса (БИН) и процента положительных образцов, полученных через 6 и 9 месяцев после начала лечения, определяют эффективность проводимой антимикобактериальной терапии. Изобретение обеспечивает повышение точности способа. 4 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способам исследования материалов путем определения их химических свойств в жидком состоянии, например, с использованием спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Способ включает автоклавное разложение проб в 2 стадии в смеси концентрированных кислот в микроволновой печи при повышенном давлении и температуре 180-210°С, охлаждение проб и доведение до стандартного объема. На первой стадии используют смесь фтористо-водородной, соляной и азотной кислот в соотношении 1:5:2 при давлении 18-21 атм в течение 45-50 мин. Охлаждение проб осуществляют при закрытом автоклаве до температуры 30-40°С. На второй стадии разложения используют смесь концентрированных соляной, азотной и разбавленной борной кислот в соотношении 1:1:8 в течение 25 мин при давлении 13-14 атм. Предварительно производят просушивание проб при температуре 20-40°С и формируют навески проб в пределах 10-50 мг. Технический результат - повышение точности и объективности способа подготовки силикатных и карбонатных проб горных пород для спектрометрического анализа, а также увеличение диапазона определяемых элементов и перечень объектов пробоподготовки для последующего анализа за счет повышения чистоты конечной пробы и снижения матричных эффектов. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Наверх