Способ получен|ия*талогенгидратов 3-изотиуроний-2- о%с1^р(тпилфталимида

 

ВЕЕСЬееттаФ

Юэтьнтн4-тьхт . чфстхиИ

Б о и Г Гн и.

276039

Согоо Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 17/03

Заявлено 04Х!.1969 (М 1335379/23-4)

1 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с 157/14

Приоритет

Опубликовано 14.VI I.1970. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 23.Х.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584 496.3 26.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. М. Федосеев и В. С, Чурилин

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАЛО,ГЕН ГИДРАТОВ

3-НЗОТНУРОН НА-2-ОЗ С1 РдП НЛФТАЛНМНДА те

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения производных тиомочевины.

Среди протекторов лучевого поражения класса S-производных тиомочевины известны галогенгидраты S - аминоэтилизотиурония (АЭТ) и S-аминопропилизотиурония (АПТ).

Для синтеза новых протекторов лучевого поражения предложен новый способ получения не описанных в литературе галогенгидратов

З-изотиуроний-2-оксипропилфталимида, из которых несложным путем можно получить аналоги АЭТ и АПТ.

Согласно предлагаемому способу галогенгидраты тиомочевины подвергают взаимодействию с эпоксипропилфталимидом при нагревании в среде безводного органического растворителя, например безводного спирта. Процесс желательно проводить при температуре не выше 100 С. Время реакции составляет несколько часов. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 75 — 85%.

Пример. 1,57 г (0,01 моль) свежеприготовленного бромгидрата тиомочевины растворяют в кипящем безводном изопропиловом спирте и добавляют 2,03 г (0,01 лголь) эпоксипропилфталимида. Через 1 час нагревания выпавший бесцветный кристаллический осадок, отделяют фильтрованием, промывают абсо5 лютным эфиром и ацетоном. Выход продукта

80%; т. пл. 153 — 154 С.

Найдено, %: С 40,15; 40,20; Н 3,85; 3,94;

N 11,75.

С „H,4Õ 03B >S.

10 Вычислено, %: С 40,00; Н 3,90; N 11,68, 1. Способ получения галогенгидратов 3-пзо15 тиуроний-2-окснпропплфталпмпда, отличиюигиггся тем, что галогенгидраты тиомочевпны подвергают взаимодействгио с эпоксипропилфталимидом при нагревании в средс безводного органического растворителя, например безводного спирта, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличаюиггшся тем, что процесс проводят прп температуре не выше

100 С.