Способ получения 8,8,8-трибутилтритиофосфата

 

1 г

О П И С А H И Е 27695I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ еое. Е.етх

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 23.111.1968 (№ 1227525/23-4) М. Кл. С 07f 9!16 с присоединением заявки М

Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 31.Х.1972, Бюллетень Л 33

Дага опубликования описания 31.1.1973

УДК 547.26,222.07(088.8) Авторы изобретения И. Л. Богатырев, В. В. Позднев, С. В. Голубков и И. М. Мильготин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S,S,S-ТРИБУТИЛТРИТИОФОСФАТА

Предмет изобретения

Изобретение улучшает способ получения

S,S,S-трибутилтритиофосфата (бутифоса) .

Известен способ получения бутифоса взаимодействием треххлористого фосфора с и-бутилмеркаптаном с последующим окислением

S,S,S-трибутилтритиофосфита кислородом воздуха. Доокислсние продукта осуществляют добавлением перекиси водорода.

С целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразования, предлагается окисление вести в присутствии каталитических добавок моноэтаноламина.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным рассольным холодильником, термометром и барботером, загружают 13,5 г треххлористого фосфора и 30 г н-бутилмеркаптана. При постоянном перемешивании реакционную массу в течение 2 час нагревают до 110 С, затем по барботеру дают слабый ток азота для отдувки хлористого водорода в течение 10 — 15 мин. После этого при той же температуре в реактор пропускают воздух, к которому предварительно (барботажем в склянке Дрекселя) подмешивается моноэтаноламин.

Окисление контролируется йодометрическим тнтрованием S,S,S-трибутилтритиофосфита и считается законченным, когда окислится

99% продукта. Выход 5,S,S-трибутилтритиофосфата составляет 95% с содержанием основного вещества 98%. Количество израсходованного моноэтаноламина не превьннает 0,1% от количества полученного продукта.

Способ получения S,S,S-трибутнлтритиофосфата взаимодействием треххлористого фосфора с и-бутилмеркаптаном с последующим окислением S,S,S-трибутилтритиофосфита, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразоваштя, окисление ведут в присутствии каталитическнх добавок моноэтаноламина.