Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах



Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах
Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах
Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах
Способ раздельного определения неорганического и органического мышьяка в морепродуктах

Владельцы патента RU 2760237:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи" (ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии") (RU)

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ раздельного определения органического и неорганического мышьяка в морепродуктах заключается в отборе образцов, их обработке с получением гомогенизированного влажного или сухого образца, которые помещают в пробирки, проведении экстракции каждого образца раствором 3% по массе перекиси водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде, на водяной бане с шейкером при температуре 95°С в течение 45 мин, затем охлаждении до комнатной температуры, центрифугировании в течение 10 минут при 4000 об/мин, затем перенесении супернатантов в полипропиленовые пробирки с доведением деионизованной водой до объема 10 см3, определении содержания общего мышьяка в 5 см3 отобранного образца супернатанта, разделении мышьяка на органическую и неорганическую фракции в 3 см3 оставшегося количества отобранного образца, причем дополнительно во время проведения экстракции образец подвергают ручному встряхиванию пробирки через каждые 10 мин, а определение количества общего мышьяка, органического и неорганического мышьяка проводят на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически. Изобретение позволяет достичь большую степень воспроизводимости, стабильности и точности получаемых результатов (0,5 мкг/дм3). 1 ил., 3 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к области оценки безопасности пищевой продукции, а именно к методам раздельного определения содержания в морепродуктах органического и неорганического мышьяка, и может быть использовано в процессе установления отдельных регламентов содержания этих форм мышьяка в рыбе и других морепродуктах.

В настоящее используются методы: определения общего мышьяка по ГОСТ 34141-2017 «Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение мышьяка, кадмия, ртути и свинца методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой»; определение неорганического мышьяка по ГОСТ 34462-2018 «Продукты пищевые, продовольственное сырье и корма. Определение содержания неорганического мышьяка методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой». Данный метод основан на извлечении неорганического мышьяка из анализируемой пробы путем обработки ее раствором азотной кислоты и перекиси водорода и количественном определении с помощью ВЭЖХ-ИСП-МС системы.

Официально утвержденного способа раздельного определения органических и неорганических форм мышьяка в рыбе и морепродуктах в Российской Федерации в настоящее время нет.

Необходимость разработки метода обусловлено тем, что органические формы мышьяка вносят значительно больший вклад в общее потребление человеком мышьяка и являются менее токсичными, чем его неорганические формы, которые отнесены Международным агентством по исследованию рака (IARC) к канцерогенам первой группы (Group 1А) - к веществам, которые могут оказывать канцерогенное действие в любых концентрациях. Арсенобетаин не проявляет выраженного токсического действия. Вместе с тем, ряд органических форм мышьяка отнесены IARC ко второй группе канцерогенов (Group 2В), то есть к веществам, которые при определенных условиях могут оказывать канцерогенное воздействие на организм человека. Арсеносахара и арсенолипиды, в процессе метаболизма в организме, могут метилироваться и, таким образом, оказывать генотоксическое воздействие на организм и другие негативные эффекты, характерные для неорганических форм мышьяка. Раздельное определение органических и неорганических форм мышьяка и анализ их содержания будет способствовать решению вопроса о необходимости установления отдельных регламентов содержания этих форм мышьяка в рыбе и других морепродуктах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является метод раздельного количественного определения органических и неорганических форм мышьяка в морепродуктах с использованием атомно-абсорбционного спектрометра [Круглякова У.С., Багрянцева О.В., Евстратова А.Д., Малинкин А.Д., Гмошинский И.В., Хотимченко С.А. Раздельное количественное определение органических и неорганических форм мышьяка в морепродуктах//Анализ риска здоровью, 2018, №2, с. 112-118, DOI: 10.21668/health.risk/2018.2.13].

Недостатком способа является невозможность раздельного определения органических и неорганических форм мышьяка во влажных образцах и недостаточная точность определения этих показателей в морепродуктах с высоким содержанием белка, а также низкий предел обнаружения мышьяка -3*10-4 мкг/см3.

Технической задачей заявленного изобретения является создание способа, обеспечивающего раздельного определения органических и неорганических форм мышьяка во влажных образцах рыбы и других морепродуктов.

Техническим результатом предлагаемого способа является достижение большей степени воспроизводимости, стабильности и точности получаемых результатов (0,5 мкг/дм3), при помощи метода твердофазной экстракции в сочетании с масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, с диапазоном измерений от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.).

Требуемый технический результат достигается способом раздельного количественного определения органического и неорганического мышьяка в морепродуктах в отборе образцов, их обработке с получением гомогенизированного влажного или сухого образца, которые помещают в пробирки, проведении экстракции каждого образца раствором 3% по массе перекиси водорода в 0,055М соляной кислоте на деионизованной воде, на водяной бане с шейкером при температуре 95°С в течение 45 мин. с дополнительным ручным встряхиванием пробирки с образцом через каждые 10 мин., затем охлаждении до комнатной температуры, центрифугировании в течение 10 минут при 4000 об./мин в центрифуге с угловым ротором, затем перенесении супернатантов в полипропиленовые пробирки, с доведением деионизованной водой до объема 10 см3, определении содержания общего мышьяка в 5 см3 отобранного образца супернатанта, разделении мышьяка на органическую и неорганическую фракции в 3 см3 оставшегося количества отобранного образца при помощи проведения твердофазной экстракции с использованием SPE-картриджей с сильной анионообменной неподвижной фазой, минерализации аликвот образцов фракций общего, органического и неорганического мышьяка, с дальнейшим определением количества общего мышьяка, а определение количества общего мышьяка, органического и неорганического мышьяка проводят на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически.

Способ осуществляется следующим образом.

Подготовка образцов к анализу проводится с использованием или без использования сублимационной сушки. Влажные образцы морепродуктов после очистки от несъедобной части в количестве 50-100 г помещают в лабораторный измельчитель тканей и гомогенизируют в течение 2-3 минут при охлаждении камеры гомогенизатора льдом до состояния однородной пасты.

Для получения сухих образцов морепродукты измельчают ножницами на кусочки размером 1-3 мм, взвешивают с точностью до ±0,01 г, помещают в чашку Петри, замораживают и подвергают вакуумной сублимационной сушке при температуре испарителя от минус 45 до минус 50°С. Сушка проводится в течение 24-36 часов до достижения постоянного остаточного давления в сушильной камере не выше 1,2*10-1 тор в течение часа и постоянной разности температур плиты сушильной камеры и высушиваемых образцов. За 2 часа до окончания процесса сушки температуру в камере повышают до +35°С для удаления остаточных количеств влаги из образцов. Высушенные образцы повторно взвешивают для определения влажности, после чего растирают в порошок в ступке.

Влажный образец массой 0,250 г или сухой образец массой 0,050 г взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,001 г, вносят в стеклянную пробирку со шлифом №14 вместимостью 20 см3, добавляют 10 см3 раствора для экстракции (3% по массе перекиси водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде) и помещают на водяную баню с шейкером при температуре 95°С на 45 минут. Для более полного извлечения мышьяка, образцы в ходе экстрагирования дополнительно перемешивают путем ручного встряхивания пробирки через каждые 10 минут.

Далее образцы охлаждают до комнатной температуры, помещают в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 10 минут при 4000 g в центрифуге с угловым ротором. Супернатанты переносят в полипропиленовые пробирки и доводят деионизованной водой до объема 10 см3. По 5 см3 каждого образца супернатанта отбирали для определения содержания общего мышьяка. Из остатка отбирали по 3 см3 супернатанта для дальнейшего проведения твердофазной экстракции.

Неорганический мышьяк отделяется от органического мышьяка на SPE-картриджах с сильной анионообменной неподвижной фазой с массой сорбента 500 мг и объемом 6 см3 (одноразовых), установленных в вакуумную камеру для твердофазной экстракции (от 30 кПа до 90 кПа) при скорости элюирования: 2 см3 жидкости за 5 мин. Предварительно картриджи кондиционируют пропусканием 2 см3 метанола. Сорбентное уравновешивание картриджей выполняется пропусканием 2 см3 раствора, состоящего из равных объемов 40 мМ карбоната аммония и раствора для экстракции. Перед нанесением на картридж супернатант в количестве 3 см3 смешивают с 3 см3 40 мМ карбоната аммония. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяется рН смеси, который должен был соответствовать 6,5±1,0. Забуференный раствор образца центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об./мин, после чего его аликвоту 4 см3 наносят на предварительно сорбентно уравновешенные картриджи SPE, установленные в вакуумную камеру. После прохождения раствора через картридж (в течение 5 минут) его промывают 6 см3 0,5 М уксусной кислоты и далее высушивают под вакуумом до полного высыхания. Объединенные растворы, прошедшие через картридж на данной стадии, представляют собой фракцию органического мышьяка. Сорбированную на картрижде фракцию далее элюируют 2,5 см3 0,4 М соляной кислоты. В ходе элюирования удерживаемую на SPE-картриджах фракцию неорганического мышьяка (V) собирают в полипропиленовые пробирки с дальнейшим высушиванием под вакуумом в течение не менее 5 мин. Аликвоты экстракта образца продукта, и полученных фракций органического и неорганического мышьяка подвергают минерализации согласно ГОСТ 26929-9412.

После минерализации в образцах определяют общее содержание мышьяка, содержание органического и неорганического мышьяка при помощи квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS Расчет концентраций мышьяка проводят с помощью программного обеспечения квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически, на основании параметров используемого метода и данных проведенной калибровки (Фиг. 1).

Расчет общего содержания мышьяка в образце проводят по формуле:

Х=[(C×V×K] /М, где Х - искомое содержание элемента, мкг/г (мг/кг);

С - концентрация элемента, определенная по калибровочному графику, мкг/дм3, скорректированная на величину сигнала контрольной пробы (бланка), не содержащей образца;

V - объем пробы после минерализации, дм3;

K - коэффициент разведения пробы;

М - навеска пробы, г.

Расчет содержания мышьяка в экстрактах и элюатах SPE проводят по формуле:

Х=[(C×V×K] /w, где

Х - искомое содержание элемента, мкг/см3;

С - концентрация элемента, определенная по калибровочному графику, мкг/дм3, скорректированная на величину сигнала контрольной пробы (бланка), не содержащей образца;

V - объем пробы после минерализации, дм3;

K - коэффициент разведения пробы;

w - объем пробы, см3.

Расчет содержания органически связанного (oAs) и неорганического (iAs) мышьяка в продукции проводят по формулам:

Co=Xt×Xowo/(Xowo+XiWi)×(1-Z/100)

Ci=Xt×Xiwi/(Xowo+Xiwi)×(1-Z/100), где

Co/i - концентрация (содержание) органического/неорганического мышьяка в мг/кг, Xt - общее содержание мышьяка в сухом (сублимационно высушенном) или влажном образце продукции, Xo/i - содержание мышьяка в элюатах (SPE фракциях) органического/неорганического мышьяка в мкг/см3, wo/i - объем элюатов (SPE фракций) органического/неорганического мышьяка в см3, Z - влажность образца (потери при сублимационном высушивании) в % по массе.

Примечание: множитель 1-Z/100 представляет собой поправку на влажность исходного образца при использовании для экстракции сухого образца. При использовании в экстракции влажного образца или образца сухих водорослей данная поправка не вносится (Z=0).

Нижний предел количественного определения мышьяка при использовании предлагаемого способа составляет 0,5 мкг/дм3. Ошибка измерения не более 20%.

Сумма содержания органического и неорганического мышьяка в исследованных образцах совпадает с полученными результатами определения общего мышьяка вне зависимости от содержания в нем влаги.

Примеры выполнения способа.

Пример 1

Для определения содержания органических и неорганических форм мышьяка в морепродуктах были взяты образцы следующих видов рыб: скумбрии копченой, палтуса, морского окуня и трески свежемороженных.

Влажные образцы морепродуктов после очистки от несъедобной части в количестве 100 г помещали в измельчитель тканей и гомогенизировали в течение 3 минут при охлаждении камеры гомогенизатора льдом до состояния однородной пасты.

Образец массой 0,250 г взвешивали на аналитических весах с точностью ±0,001 г, вносили в стеклянную пробирку со шлифом №14 вместимостью 20 см3, добавляли 10 см3 раствора для экстракции (3% по массе перекиси водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде) и помещали на водяную баню с шейкером при температуре 95°С на 45 минут. Для более полного извлечения мышьяка образцы дополнительно перемешивали путем ручного встряхивания пробирки через каждые 10 минут.

Далее образцы охлаждали до комнатной температуры, помещали в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 10 минут при 4000 об./мин. в центрифуге с угловым ротором. Супернатанты переносили в полипропиленовые пробирки и доводили деионизованной водой до объема 10 см3. По 5 см3 каждого образца супернатанта отбирали для определения содержания общего мышьяка.

Для раздельного определения органического и неорганического мышьяка в образцах из остатка супернатанта отбирали по 3 см3 для дальнейшего проведения твердофазной экстракции на SPE-картриджах с сильной анионообменной неподвижной фазой с массой сорбента 500 мг и объемом 6 см3 (одноразовых), установленных в вакуумную камеру для твердофазной экстракции (от 30 кПа до 90 кПа) при скорости элюирования: 2 см3 жидкости за 5 мин. Предварительно картриджи кондиционировали пропусканием 2 см3 метанола. Сорбентное уравновешивание картриджей выполняли пропусканием 2 см3 раствора, состоящего из равных объемов 40 мМ карбоната аммония и раствора для экстракции. Перед нанесением на картридж супернатант в количестве 3 см3 смешивали с 3 см3 40 мМ карбоната аммония. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяется рН смеси, соответствовал 6,5±1,0. Забуференный раствор образца центрифугировали в течение 10 мин при 4000 об./мин, после чего его аликвоту 4 см3 наносили на предварительно сорбентно уравновешенные картриджи SPE, установленные в вакуумной камере. После прохождения раствора через картридж (в течение 5 минут) его промывали 6 см3 0,5 М уксусной кислоты и далее высушивали под вакуумом до полного высыхания. Объединенные растворы, прошедшие через картридж на данной стадии, представляют фракцию органического мышьяка. Сорбированную на картрижде фракцию далее элюировали 2,5 см3 0,4 М соляной кислоты. В ходе элюирования удерживаемую на SPE-картриджах фракцию неорганического мышьяка (V) собирали в полипропиленовые пробирки с дальнейшим высушиванием под вакуумом в течение не менее 5 мин.

Аликвоты экстракта образца продукта, и полученные фракции органического и неорганического мышьяка подвергали минерализации согласно ГОСТ 26929-9412.

После минерализации в образцах определяли общее содержание мышьяка, содержание органического и неорганического мышьяка при помощи квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS Расчет концентраций мышьяка проводили с помощью программного обеспечения квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически, на основании параметров используемого метода и данных проведенной калибровки (Фиг. 1).

Расчет общего содержания мышьяка в образце проводили по приведенной в описании способа формуле с учетом значений калибровочного графика.

Полученные результаты отражены в таблице 1.

Пример 2

Определение органических и неорганических форм мышьяка проводили аналогично примеру 1, за исключением того, что в качестве образцов использовались морепродукты: креветки, крабы, мидии, кальмары. Полученные результаты представлены в табл. 2

Пример 3

Содержание органических и неорганических форм мышьяка в сухих водорослях проводили аналогично примеру 1, за исключение взятых образцов: капуста морская (сибуки), капуста морская (доширак), водоросли фукус сублимированные.

Для получения сухих образцов водоросли измельчали ножницами на кусочки размером 1-3 мм, взвешивали с точностью до ±0,01 г, помещали в чашку Петри, замораживали и подвергали вакуумной сублимационной сушке при температуре испарителя минус 45°С.Сушка проводилась в течение 36 часов до достижения постоянного остаточного давления в сушильной камере не выше 1,2*10-1 тор в течение часа и постоянной разности температур плиты сушильной камеры и высушиваемых образцов. За 2 часа до окончания процесса сушки температуру в камере повышали до +35°С для удаления остаточных количеств влаги из образцов. Высушенные образцы повторно взвешивали для определения влажности, после чего растирали в порошок в ступке.

Расчет концентраций мышьяка проводили с помощью программного обеспечения квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически, на основании параметров используемого метода и данных проведенной калибровки (Фиг. 1).

Расчет общего содержания мышьяка в образце проводили по приведенной в описании способа формуле с учетом значений калибровочного графика.

Полученные результаты представлены в табл. 3

Положительным эффектом предлагаемого способа разделения органических и неорганических форм мышьяка на SPE-картриджах с сильной анионообменной неподвижной фазой с дальнейшей детекцией при помощи квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ICP-MS является то, что данный способ обеспечивает высокую степень воспроизводимости, стабильности и точности определения количества органических и неорганических форм мышьяка в рыбе и морепродуктах с различной степенью влажности. Нижний предел обнаружения мышьяка при использовании данного метода составляет 0,5 мкг/дм3.

Способ раздельного определения органического и неорганического мышьяка в морепродуктах, заключающийся в отборе образцов, их обработке с получением гомогенизированного влажного или сухого образца, которые помещают в пробирки, проведении экстракции каждого образца раствором 3% по массе перекиси водорода в 0,055 М соляной кислоте на деионизованной воде, на водяной бане с шейкером при температуре 95°С в течение 45 мин, затем охлаждении до комнатной температуры, центрифугировании в течение 10 минут при 4000 об/мин в центрифуге с угловым ротором, затем перенесении супернатантов в полипропиленовые пробирки с доведением деионизованной водой до объема 10 см3, определении содержания общего мышьяка в 5 см3 отобранного образца супернатанта, разделении мышьяка на органическую и неорганическую фракции в 3 см3 оставшегося количества отобранного образца при помощи проведения твердофазной экстракции с использованием SPE-картриджей с сильной анионообменной неподвижной фазой, минерализации аликвот образцов фракций общего, органического и неорганического мышьяка с дальнейшим определением количества общего мышьяка, отличающийся тем, что дополнительно во время проведения экстракции образец подвергают ручному встряхиванию пробирки через каждые 10 мин, а определение количества общего мышьяка, органического и неорганического мышьяка проводят на квадрупольном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICP-MS автоматически.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к различным областям народного хозяйства (медицине, химической и фармацевтической промышленности), где есть потребность в измерении массовой концентрации метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) в биологических средах, в том числе животных и растительных тканях методом газожидкостной хроматографии.

Изобретение относится к области экологии, охраны окружающей среды и касается способа проведения экологического мониторинга акватории пролива Бьеркезунд Финского залива. Сущность способа заключается в том, что осуществляют отбор проб морской воды, донных отложений, фито- и зоопланктона по меньшей мере из 2 различных точек.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способа экспресс-детекции жизнеспособных микроорганизмов в мясе и мясных продуктах, включающего отбор проб из них, приготовление навески и нанесение на предметное стекло с последующим окрашиванием и микроскопированием, где навески проб гомогенизируют растиранием в стерильной фарфоровой ступке или стерильном стакане гомогенизатора, вносят 1 г гомогенизированного продукта в стерильную центрифужную пробирку с 0,9% физиологического раствора, перемешивают мешалкой, а затем центрифугируют, и наносят образец продукта на 3 предметных стекла по 2 образца, к которым добавляют разведенный дистиллированной водой флуоресцентный краситель Live/Dead Backlight, окрашенные образцы накрывают покровным стеклом и выдерживают в темноте, с последующим микроскопированием их в люминесцентном микроскопе с синим светофильтром при увеличении не менее ×320, просматривают не менее 25 полей зрения, делают их фотосъемку без вспышки в режиме повышенной контрастности, переносят изображение в компьютер, подсчитывают в полях зрения всех видов образцов только количество живых/зеленых и мертвых/оранжево-красных микроорганизмов, делят на количество полей зрения с получением средней арифметической величины.

Изобретение относится к способу обнаружения Trichinella в образце экстрактов тканей. Способ предусматривает отбор образца исследуемого материала, его механическое измельчение, центрифугирование или фильтрацию с получением экстракта с последующим проведением иммунного анализа, включающего иммунную реакцию между антигеном и антителом для обнаружения антигена Trichinella.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к изучению этапа посола мяса индейки в технологическом процессе производства цельномышечных изделий. Определение глубины проникновения рассола в цельномышечные куски мяса индейки проводят путем посола мяса в солевом растворе с добавлением флуоресцирующего вещества, в качестве которого используют уранин, и его выдерживание в холодильнике при температуре 0±4°С, проведение поперечных срезов и по свечению уранина под воздействием источника УФ спектра фиксирование глубины проникновения рассола.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для проведения лабораторных исследований безопасности мясных и мясосодержащих продуктов на предмет наличия тяжелых металлов. При осуществлении способа после отбора пробы выполняют пробоподготовку для чего добавляют к ней 10 см3 концентрированной азотной кислоты из расчета на 0,8-1,2 г пробы.
Изобретение относится к области ветеринарно-санитарной экспертизы и контроля качества и термического состояния мяса животных и птицы. Метод изготовления микропрепаратов для идентификации охлажденного и дефростированного мяса убойных животных и птицы путем микроскопии структурного строения мышечных волокон характеризуется тем, что из исследуемого образца охлажденного или замороженного мяса вырезают 5 продольных срезов размером 1 см длиной и 2 мм толщиной, раскладывают их на нижнем стекле компрессориума с промежутками не менее 1 см, накрывают срезы верхним стеклом, отводя его относительно нижнего стекла максимально на себя, прижимают стекла с усилием друг к другу, после чего сдвигают их в обратном направлении, сохраняя сжатие до исходного положения, стекла фиксируют винтами, придавая мышечным срезам тонкую конфигурацию, после чего раскручивают винты, снимают раздавленные срезы и помещают их на дно фарфоровой чашки, подвергают их окрашиванию, окрашенные срезы помещают на предметное стекло, на срезы добавляют по 1-2 капли 50% водного раствора глицерина и фиксируют мышечную ткань покровным стеклом, слегка придавливая его, после чего оценивают термическое состояние мяса по наличию механических повреждений мышечных волокон.
Способ относится к области ветеринарно-санитарной экспертизы продуктов животноводства и представляет собой способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах, включающий отбор пробы, отличающийся тем, что отбирают пробу исследуемого продукта, равную 0,2 г, помещают в пробирку с 2 мл 10% раствора гидроксида калия, нагревают на кипящей водяной бане при 100°С в течение 30 мин при периодическом перемешивании, охлаждают до комнатной температуры, вносят 8 мл охлажденного 95° этилового спирта, интенсивно перемешивают и помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 1 час, центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, осадок высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, растворяют при 100°С в 1 мл дистиллированной воды, раствор охлаждается до комнатной температуры, приливают 1 мл 50% раствора свежеполученной цельной слюны человека, жидкости перемешивают и доводят рН до 7,3, раствор инкубируется при 37°С в течение 15 мин, повторно добавляется 8 мл 95° этилового спирта, помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 60 мин, осадок центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, надосадочную жидкость декантируют, пробирку высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, осадок каррагинана отделяют от дна пробирки и взвешивают, количество каррагинана пересчитывают на 100 г мясного продукта.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для определения сроков годности натуральных рыбных консервов. Для этого натуральные рыбные консервы хранят при температуре 30-55°С, периодически определяя по балльной системе органолептические показатели, кислотное число жира и содержание амино-аммиачного азота.

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к оценке качества мяса свиней. Способ заключается в измерении в течение 1 мин электрического сопротивления мышечной ткани путем введения в область длиннейшей мышцы спины в течение 1 ч после убоя животного на глубину 10 мм датчика типового моста переменного тока Е7-4, представляющего собой устройство из двух электродов диаметром 1,5 мм, закрепленных на расстоянии 10 мм друг от друга в плате из диэлектрика, и разделении мяса на группы качества NOR при R=86-385 Ом, с пороком мяса PSE при R≤85 Ом и DFD при R≥386 Ом.

Изобретение относится к биотехнологии. Предложен способ диагностики вирусов и вирусных инфекций in vitro и in vivo.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2021-02-03 2021-11-23T08:20:49
Наверх