Способ получения простых полиэфиров

 

ЗОЗО34

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.XI I.1969 (№ 1390! 02/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 01.VII.1971. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания ОI.IX.1971

МПК С 08g 23/00

С 08g 33/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.682.02 (088.8) Автор изобретения

Ю. А. Муравьев

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЬ1Х ПОЛИЭФИРОВ

Изобретение относится к способам получения простых полиэфиров, содержащих активный хлор, применяемых для отверждения эпоксидных смол.

Известен способ получения простых полиэфиров поликонденсацией в растворе или межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений, например цианурхлорида, с ароматическими диоксисоединениями.

С целью расширения ассортимента простых полиэфиров с активным хлором, применяемых для отверждения эпоксидных смол, предлагается при поликонденсации применять трихлорпиримидин.

Поликонденсацию трихлорпиримидина с ароматическим диолом в растворителе (дитолилметан, савол, дифенилоксид и другие высококипящие и инертные по отношению к трихлорпиримидину соединения) проводят при температуре и в течение времени, обеспечивающих получение полимера с заданными молекулярным весом и содержанием хлора. При меж разной поликонденсации трихлорпиримидин растворяют в инертном растворителе, например бензоле или толуоле, и смешивают без нагревания со щелочным водным раствором ароматического гликоля.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, вводом v. выводом для инертного газа, помещают

5 вес. ч. трихлорпиримидпна, 9,5 вес. ч. дифенилолпропана и 80 вес. ч. дитолилметана.

Смесь нагревают в течение 30 мин до 200 С и

5 выдерживают при этой температуре 10—

12 час до прекращения выделения хлористого водорода. Смесь охлаждают и полимер высаживают из раствора петролейным эфиром или метанолом. Для очистки полученный полимер

10 растворяют в хлороформе и высаживают трехкратным количеством петролейного эфира или метанола. Полимер после высушивания при

60 С имеет тсмпературу размягчения 145—

150 С и приведенную вязкость 0,24. Молеку15 лярный вес полимера, определенный методом изотермической дистилляции, составляет

1800 †19.

Для оценки применимости в качестве отвердителя 40 вес. ч. полиэфпра смешивают с 60

20 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5 в 80 — 100 ч. ацетона при 40 С до полного совмещения компонентов. Отверждение композиции проводят по следующему режиму: при 60 С 2 час,120 С

1 час, 180 С 6 час. Полученный отвержденный

25 полимер имеет хорошие физико-механические показатели. Его теплостойкость по Мартенсу

180 С, тангенс угла диэлектрических потерь

0,009.

Ацетоновой композицией пропитывают стек3о лоткань марки АСТТ, которую далее подсу308034

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Текред 3. Н. Тараненко Корректор О. Б. Тюрин»

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2227/14 Изд. № 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 шивают при 40 — 50 С, разрезают и укладывают в пакеты. Горячее прессование проводят при удельном давлении 150 кг/см и 180 С.

Время выдержки образцов в прессе 5 мин на

1 мл толщины изготовляемого образца. После прессования образец стеклопластика подвергают дополнительной термооб работке при

200 С в течение 6 — 8 час. Готовый стеклопластик имеет теплостойкость по Мартенсу

180 †1 С и удельную ударную вязкость

180 — 200 кг см/см .

Пример 2. В условиях предыдущего примера подвергают поликонденсации смесь

5 вес. ч. трихлорпиримидина с 15 вес. ч. тетрахлордиана в 80 вес, ч, дитолилметана. Полученный полимер пригоден для отверждения эпоксидной смолы.

П р и мер 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 4 вес. ч. дифенилолпропана, 1,28 вес. ч, едкого натра, 80 вес. ч. воды и смесь перемешивают до полного растворения бисфенола. К полученному раствору из капельной воронки прибавляют в течение 10 мин при перемешивании 2 вес. ч. трихлорпиримидина в 80 вес. ч. бензола или толуола и смесь перемешивают при 18 — 20 С 45 мин. Выделившийся полимер отфильтровывают, промывают и высушивают при 40 — 60 С до постоянного веса. Выход полимера 90%, температура его размягчения 108 — 112 С, приведенная вяз10 кость 0,18.

Способ получения простых полиэфиров по15 ликонденсацией при нагревании в растворе или межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений с ароматическими диоксисоединениями, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ас20 сортимента простых полиэфиров, при поликонденсанции в качестве хлор содержащего компонента применяют трихлорпиримидин.